Determination of macrolides in livestock excreta by syringe purification coupled with liquid chromatography tandem mass spectrometryEI北大核心CSCD

A method of syringe-dispersive solid-phase extraction combined with ultrahigh performance liquid chromatography with tandem mass spectrometry for the simultanous determination of 10 macrolides in manurebased fertilizers was developed. After extraction with methanol and acetonitrile,the extracts were purified by insyringe dispersion solid-phase extraction in syringes pre-filled with 60 mg PSA and 30 mg C18. The resulted extracts were further separated by a BEH C18 column,detected by multiple reaction monitoring in electrospray positive ion mode,and quantified by matrix-matched external standard method. The results showed that the recoveries of the target compounds ranged from 70% to 110% at three spiked levels（10,30,and 50 μµg/kg）with the relative standard deviations ranged from 1.4% to 12%. The limits of detection and quantification were 0.57 1.75 and 2.77-5.40 μµg/kg,respectively. This method was suitable for the simultaneous determination of residual macrolides in organic fertilizers. © 2023, Youke Publishing Co.,Ltd. All rights reserved.     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定畜禽排泄物中20种磺胺类药物的残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定畜禽排泄物中20种磺胺类药物残留量的分析方法。样品经冷冻干燥后粉碎过筛,90%酸化乙腈提取,HLB固相萃取柱净化,UPLC-MS/MS检测,基质匹配校准外标法定量。结果显示,20种磺胺类药物在2～250 ng/mL浓度范围内,线性良好,相关系数均>0.99,检出限为2μg/kg,定量限为5μg/kg。在添加浓度分别为5、10、500μg/kg时,平均回收率为78.0%～117%,相对标准偏差(n=6)为1.1%～14.2%。该方法具有较低的检出限、定量限及较高的回收率和稳定性,可应用于畜禽排泄物中20种磺胺类药物残留量的监测。     

离子色谱法测定油基切削液和机床排泄物中磷酸根

研究了采用离子色谱测定油基切削液和机床排泄物中磷酸根的方法.采用水作为萃取剂萃取切削液及排泄物中磷酸根,对萃取条件进行了优化,本方法对磷酸根的检出限为0.155 mg/L,样品回收率在90.5%～96.0%,相对标准偏差在1.2%～2.1%.     

动物排泄物中无机砷和有机砷测定方法研究

本文建立了微波辅助提取-氢化物发生-原子荧光光谱法测定服用有机砷饲料后猪排泄粪便中的无机砷和有机砷的方法.研究了微波辅助提取的最佳条件,考察了酸介质、还原剂的选择及共存离子的干扰及消除方法.方法的检出限为0.20 μg\5L-1,相对标准偏差(RSD)为1.3%,样品加标回收率为95.2%～97.2%.     

切削液和机床排泄物中汞的测定-直接测汞法

建立了直接进样测定切削液和机床排泄物中汞含量的无损分析方法。该方法准确度和精密度高,方法检出限可达0.07ng,回收率在87.3%—106.5%范围内,该方法解决了样品前处理过程中汞的损失问题,并大大缩短了汞的检测时间,用于切削液和机床排泄物中汞含量测定,结果满意。     

服药动物排泄物中微量砷的微波消解-氢化物发生原子荧光法测定

采用微波消解的样品预处理技术和氢化物发生-原子荧光法,测定了服药(安宫牛黄丸、雄黄、二硫化二砷)实验动物大鼠不同时间的粪便排泄物中砷含量,初步研究了砷的排泄情况;通过实验,确定了微波消解样品的条件,优化了仪器的最佳工作参数;以硝酸和高氯酸混合液作消解液,硫脲和抗坏血酸为混合预还原掩蔽剂,4．0％硼氢化钾溶液作还原剂,测定结果满意;表明该法快速、简便、准确;砷的检出限为0．06μg/L,线性范围为0～20μg/L;为安宫牛黄丸的减毒机理、药效和毒性的科学评价提供了一定的依据。     

微波消解-原子荧光光谱法测定服药动物排泄物中的微量汞

采用微波消解溶样技术和原子荧光光谱法，测定了服药(安宫牛黄九、朱砂、硫化汞)实验动物大众粪便排泄物中不同时间的汞合量，初步研究了汞的排泄情况，确定了微波消解样品的条件，优化了仪器的最佳工作参数。该法简便、快速、准确，汞合量在0—20ng／mL范围内线性良好，r＝0．9996，RSD＝2．8％，为安宫牛黄九的减毒机理、药效和毒性的科学评价提供了一定的依据。     

反相高效液相色谱法测定犬血浆及排泄物中的染料木黄酮

1　引　　言染料木黄酮 (genistein)富含于大豆及其制品中 ,因其能够与雌激素受体结合发挥较弱的雌激素效应 ,又称为植物雌激素 (phytoestrogen)。大量研究结果表明 ,染料木黄酮对骨质疏松、心血管疾病以及乳腺癌、前列腺癌等疾病具有明显的预防作用 ,引起了营养学家及药理学家的广泛关注。因此 ,建立准确、快速、灵敏的生物样品中染料木黄酮的分析方法尤为必要。目前生物样品中的染料木黄酮常用高效液相色谱 (HPLC)分离 ,以梯度洗脱紫外光度法或恒比洗脱电化学法进行检测。前者分离度虽好 ,但分析速度慢 ;后者虽具有快速经济的特点 ,而分…     

高效液相色谱法测定蚓粪中的植物激素

建立了高效液相色谱法（HPLC）测定蚓粪中赤霉素（GA3）和吲哚乙酸（IAA）的方法。蚓粪中植物激素可不经DEAE纤维素柱分离和薄层层析纯化,就可进行高效液相色谱测定。线性范围GA3为19.3-0.03μg,IAA为6.4-0.01μg。标准曲线的相关系数均为0.99999。GA3和IAA的最低检测量分别为0.02μg和0.004μg。