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1.
稀有糖在固态食品中的应用量与日俱增,引发了掺假、过量添加等食品安全问题,因此建立固态食品中稀有糖(阿洛酮糖、塔格糖、海藻糖、异麦芽酮糖、赤藓糖醇和甘露糖醇)的检测方法十分重要。本文基于高效液相色谱-蒸发光散射检测器,建立了一种同时检测固态食品中6种稀有糖的分析方法。选用Zorbax Original NH2色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm)进行分离,流动相为乙腈-水(80∶20, v/v),流速梯度洗脱。蒸发光散射检测系统的漂移管温度设置为50℃,雾化器载气为高纯氮,载气流速为1.0 mL/min,压力为275.79 kPa,增益值为3。样品经25 mL水提取,振荡涡旋10 min,分别加入200μL的乙酸锌溶液和200μL的亚铁氰化钾溶液净化,4 500 r/min离心10 min,取上清液1 mL,过0.22μm水相滤膜,待上机分析。6种稀有糖在各自范围内线性关系良好,决定系数(R2)均>0.998 5,方法的检出限为0.02~0.60 g/100 g。以空白固态食品样品为基质,在3种加标水平下,6种稀有糖的回收率为92... 相似文献
2.
以7-羟基香豆素为原料,通过吡啶催化乙酸酐反应或碳酸铯促进2-溴乙基甲基醚反应,分别合成两种7-羟基香豆素的衍生物。结合分子结构中不同基团或原子的电子效应影响因素,利用NMR对目标化合物进行分析,通过A环上邻位氢、W型间位氢的耦合常数~3J=8.4 Hz、~4J=2.5 Hz(4J=2.4 Hz)以及B环上顺式双键耦合常数~3J=9.6 Hz,利用~1H-NMR、~(13)C-NMR、135°DEPT、~1H-~1H COSY、HMQC和HMBC谱对氢原子、碳原子的准确化学位移进行归属和验证。 相似文献
3.
层状稀土氢氧化物是一类新型的稀土功能材料,本文采用固体核磁共振(SSNMR)方法研究了同时具备离子交换能力和非线性光学特性的层状La(OH)2NO3化合物,探讨了通过四极核CPMG(QCPMG)脉冲序列和变频谱图采集获取超宽139La SSNMR谱图的方法,并描述了适用于此类实验的滤波方程和谱图重建方法.重建谱图同时包含四极核中心跃迁和卫星跃迁信息,本文使用QUEST软件对超宽139La NMR谱图进行了模拟,获取的四极耦合常数CQ和非对称因子ηQ均与CASTEP密度泛函理论计算值高度吻合.SSNMR实验结果证实层状La(OH)2NO3化合物属于非中心对称结构(P21),解决了对其结构长期以来存在的争论. 相似文献
5.
泛素(ubiquitin,Ub)是一种广泛存在、高度保守的信号蛋白质,它能够特异性识别成千上万种靶蛋白,以非共价方式行使不同的功能,其中包含蛋白质降解.Ubiquilin-1(Ubql-1)和Rad23A作为两种蛋白降解的转运因子,都包含有与泛素结合的结构域,被称为泛素结合域(ubiquitin-associated domain,UBA).2014年,泛素S65位磷酸化修饰的特异性激酶PINK1被发现,磷酸化使泛素在溶液中呈现舒展态与收缩态两种互相转换的构象.本文通过核磁共振(nuclear magnetic resonance,NMR)技术对UBA和磷酸化泛素之间的相互作用进行检测,观测磷酸化对UBA和泛素结合的影响.实验结果表明Rad23A-UBA2与Ubql-1 UBA都特异性的与磷酸化泛素的舒展态相互作用,但是磷酸化未改变泛素与UBA之间的亲和力.值得注意的是与Ubql-1 UBA相互作用时,磷酸化促进了泛素收缩态向舒展态的转换. 相似文献
6.
7.
本文采用超声法制备了柚皮素(NAR)与β-环糊精(βCD)的包合物.粉末-X射线衍射(XRD)和红外吸收光谱(IR)测定均表明形成的包合物具有不同于主客体的新的结构性质.1H NMR与ROESY核磁共振(NMR)实验表明NAR以苯环端从βCD的宽口端进入,并形成稳定的超分子包合物.量子化学计算分析NAR/βCD包合物的形成过程表明,驱动力源于焓驱动与氢键弱相互作用力;能隙和结合能分析得到的最优包合模式与NMR研究结果一致;ONIOM分层计算验证了上述结果.分子对接模拟出的最优包合模式也与量子化学计算、NMR的分析结果吻合.本文获取了清晰的NAR/βCD包合物构型及其形成机理,为该超分子药物的定量构效关系研究提供了理论参考. 相似文献
8.
9.
具有AEI结构的SSZ-39分子筛的骨架外阳离子落位和铝分布对其催化性能影响显著.AEI笼中有三个结晶学不等价位,且铝取代T位具有一定的倾向性.本文结合固体核磁共振(NMR)技术(27Al/23Na MQ MAS NMR),以及密度泛函理论(DFT)计算,研究了不同硅铝比Na-SSZ-39分子筛中的Na+落位和铝分布.在孤立铝分布的情况下,铝原子优先占据于T3位,Na+主要落位于AEI笼中的SIIa0和SIII'a0位点上,其中SIII'a0位点的优先度较高,此外少部分Na+还落位于六棱柱内部的SIa0.当铝对存在时,AlSiSiAl分布的铝对占据六元环的对位(T3-T3),对应的Na+分别落位于SIIa1和SⅢ'a1位点.随着分子筛结构的部分破坏,游离的Na+可能形成明显的SIII'b位点.本文可加深对SSZ-39分子筛构效关系的理解,为更好地调控催化性能奠定基础. 相似文献