过渡金属表面γ-氨丙基三甲氧基硅烷膜的研究

本文对在过渡金属铁、镍电极表面制备得到的γ-氨丙基三甲氧基硅烷(γ-APS)膜进行了研究。实验中对硅烷膜用X-射线光电子能谱(XPS)、现场表面增强拉曼散射光谱(SERS)和原子力显微镜(AFM)进行了表征。X-射线光电子能谱(XPS)的结果发现存在两个N1s峰,表明γ-APS膜中的氨基有两种存在方式:自由氨基和质子化氨基。实验中还发现现场表面增强拉曼散射光谱(SERS)是研究金属/γ-APS体系中界面层结构非常有效的手段,SERS结果表明硅醇羟基和氨基发生了竞争吸附,且γ-APS分子在外加电位等条件的影响下吸附状态会发生一定变化。原子力显微镜(AFM)的表征结果在微观上显示电极表面的γ-APS膜上形成了一种较规则的微孔结构,这种结构可能与基底的性质有关。     

meso-四(4-乙酰氧基苯)卟啉-铜(Ⅱ)-乳化剂OP体系荧光熄灭法测定微量铜(Ⅱ)的研究

本文研究了高灵敏的meso-四(4-乙酰氧基苯)卟啉[T(4-AOP)P]-铜(Ⅱ-乳化剂OP体系。在酸度为pH5.0～5.6范围内形成的三元络合物可引起T(4-AOP)P-OP荧光强度的定量熄灭,其Ex=413nm,EM=656.9nm,Cu(Ⅱ)浓度在0～0.150μg/ml范围内有良好的线性关系,回归方程F=25.51-8.45m,试验了14种离子的干扰影响,并用此法测定了小球藻中Cu的含量,回收率达96～104％。     

二代树状碳硅烷液晶研究Ⅰ.端基含36个丁氧基偶氮苯介晶基元

用发散法合成周边含36个丁氧基偶氮苯介晶基元(M5)端基新的二代树状碳硅烷液晶(D2),并用元素分析,氢谱,激光质谱,红外,紫外,偏光显微镜,DSC和WAXD法表征.D2为向列相,与M5相同,二代树状物相态由介晶基元相态决定.D2液晶态相行为是K85N107I103N69K,其熔点比M5降低27～41℃,清亮点比M5降低17～18℃,液晶态温区比M5加宽10～23℃.二代碳硅烷(D2)与一代碳硅烷(D1)相比熔点增加2～3℃,清亮点降低26～29℃,液晶态温区减少29～31℃.在二代树状物中观察到S=+3/2的高强向错.     

7-氮杂-3,6-二氧杂-二环[3.3.0]辛-2-酮类化合物合成的新方法

5-甲氧基-2-（5H）-呋喃酮与氮酸硅烷基酯通过1，3-偶极环加成反应可以为7-氮杂-4-甲氧基-3，6-二氧杂-二环[3.3.0]辛-2-酮类化合物提供新的合成途径。通过元素分析、IR、^1HNMR、^13CNMR、MS等波谱分析进行了结构表征。     

合成1，3－二（3－羟丙基）四甲基二硅氧烷的新方法

用二乙氧基二甲基硅烷与３－氯丙醇反应，合成了新化合物３－氯丙氧基乙氧基二甲基硅烷，然后用格氏反应代替Ｗａｌｔｅｒ的钠缩合反应，最后经水解制备了１，３－二（３－羟丙基）四甲基二硅氧烷，总收率为４２．０％。     

Rapid Fabrication of Hollow SiO2 Spheres with Novel Morphology

The hydrolysis of tetraethoxysilane (TEOS) occurred on the surface of poly(methyl methacrylate) (PMMA) microshperes immediately after these microshperes were prepared in TEOS. Micron-sized hollow SiO2 spheres were obtained by calcination of the coated PMMA microshperes. It was found that the final hollow spheres were constituted by small SiO2 particles.     

羧酸直接酰胺化的一个新方法

N, N-二甲基取代酰胺可以方便地由脂肪族或芳香羧酸与四(二甲氨基)硅烷在无水溶剂中反应制得。     

四苯基苯基五苯基苯基二乙氧基硅烷的分离制备和鉴定

杜作栋等先后合成了四苯基苯基有机硅化合物和五苯基苯基有机硅化合物,并用溶剂沉淀法和重结晶法纯化产物后进行结构分析,在此基础上陈剑华等又合成了双多苯基苯基有机硅化合物,此类化合物具有更好的耐高温性能,可制成耐高温树脂、耐高温橡胶、耐高温粘合剂和耐高温涂料。