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1.
2.
Zusammenfassung In einem relativ einfach durchzuführenden Verbundverfahren wird Selen im Sauerstoff-strom innerhalb 15 min bei 1100–1150°C quantitativ aus den Metall- bzw. Metalloxidschmelzen verdampft und in einer mit flüssigem Stickstoff gekühlten Vorlage aufgefangen. Das aus der Vorlage mit einer definierten Menge verdünnter HNO3 in Gegenwart von Ni-Nitrat gelöste Selen läßt sich direkt durch AAS mit dem Graphitofen (FAAS) äußerst nachweisstark und zuverlässig bestimmen. Die Nachweisgrenze (elektrodenlose Entladungslampe) liegt bei 3×10–11 g Se. Der Verfahrensverbund erlaubt mit Probenmengen 10 g in Ag und Au Se-Gehalte 0,05 ppb,inCu 0,1 ppb,in Bi 0,2 ppb und in Pb 10 ppb zu erfassen. Für draht-, stab- und spanförmige Proben erhält man für Se-Gehalte von 2–0,002 ppm Variationskoeffizienten zwischen 3 und 6%. Die Vollständigkeit der Se-Verdampfung aus den Matrices Cu, Ag, Au und Bi wurde ebenso wie die Richtigkeit des Gesamtverfahrens durch systematische Untersuchungen belegt.
Determination of se by furnace atomic absorption spectrometry (FAAS) in the ppb-range in Cu, Cu alloys, Ag, Au, Pb and Bi after volatilization in an oxygen stream
Summary Selenium is evaporated in a multi-stage procedure within 15 min from metals or metal oxides fused at temperatures of 1100–1150°C under a stream of oxygen and is trapped in a receiver cooled with liquid nitrogen. The condensed SeO2 is dissolved with a definite volume of diluted HNO3 in the presence of Ni-nitrate and determined with high sensitivity and reliability by FAAS (electrodeless discharge lamp). The detection limit of the FAAS was found to be 3 · 10–11 g of Se. The multi-stage procedure allows to detect Se levels 0.05 ppb in Ag and Au, 0.1 ppb in Cu, 0.2 ppb in Bi, and 10 ppb in Pb, respectively, with sample weights 10 g. For wire, rod, and chip samples the coefficients of variation are found to be between 3 and 6% for Se contents of 2 to 0.002 ppm. The quantitative evaporation of Se from Cu, Ag, Au, and Bi as well as the accuracy of the whole procedure have been checked systematically.
Die Arbeit wurde durch Mittel der DFG in dankenswerter Weise unterstützt. 相似文献
3.
L. Futekov H. Specker und S. Stojanov 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1977,285(5):353-355
Zusammenfassung Anhand von Literaturrecherchen aus den Chemical Abstracts der Jahre 1970–1975, ausgewertet nach dem Stichwort Analyse von Selen und Tellur der CID, Berlin, wird die Entwicklung der Analyse der genannten Elemente nach methodischen und nationalen Gesichtspunkten statistisch ausgewertet. Es zeigt sich eine Zunahme der Atomabsorptionsspektroskopie (AAS) und der Röntgenfluorescenzanalyse (RFA), dagegen eine Abnahme photometrischer und fluorimetrischer Methoden. Die jährliche Gesamtzahl der Publikationen auf diesem Gebiet bleibt in dem untersuchten Zeitraum konstant.Wir danken herzlich der Alexander von Humboldt-Stiftung für die Gewährung eines Stipendiums (L. F.). Unser Dank gilt ferner Frau Mischevsska für ihre technische Unterstützung. 相似文献
4.
Summary An emission spectrographic method for the estimation of Ga, In and Tl in semiconductor grade selenium at less than a ppm concentration has been developed. The impurities were separated from 1 g of selenium by volatilizing it from its solution in nitric acid and sulphuric acid. The residue containing the impurities was dissolved in small amounts of 6 M HCl and was loaded along with the washings on 10 mg mixture containing graphite (90%) and sodium chloride carrier (10%) in the electrode crater. The spectra were excited in a d.c. arc carrying 13 A current. The detection limits lie in the range of 0.0025–0.005 ppm. The precision of the method ranges from 7–12% for these elements. The recoveries of impurities from selenium were confirmed using radioactive tracers.
Spektrographische Bestimmung von Gallium, Indium und Thallium in Halbleiterselen
Zusammenfassung Eine 1 g-Probe wird in Salpeter- und Schwefelsäure gelöst und die Verunreinigungen durch Verflüchtigung des Selens isoliert. Sie werden in 6 M HCl gelöst und zusammen mit einem Graphit/NaCl-Gemisch (91) in die Elektrode eingebracht. Zur Anregung dient ein Gleichstrombogen (13 A). Die Nachweisgrenzen liegen im Bereich von 0.0025–0.005 ppm, der Variationskoeffizient bei 7–12%. Die Wiedergewinnung der Verunreinigungen wurde mit Hilfe von Radioindicatoren geprüft.相似文献
5.
Summary Two methods of instrumental neutron activation analysis for the determination of selenium in steels, based on respectively77mSe (t
1/2
= 17.5 s) and75Se (t
1/2 = 120 d) are presented. Good agreement is obtained by application of both methods on a series of steels containing selenium at the 0.1% level. Interferences and advantages associated with either method are discussed.
Bestimmung von Selen in Stahl durch Neutronenaktivierung und Ge(Li)--Spektrometrie
Zusammenfassung Zwei Methoden werden beschrieben, die auf der Messung von77mSe (t 1/2 = 17,5 s) bzw.75Se (t 1/2 = 120 d) beruhen. Bei der Anwendung auf Stähle mit Selengehalten in der Größenordnung von 0,1 % wurden gut übereinstimmende Werte erhalten. Störungen und Vorteile der Methoden werden diskutiert.相似文献
6.
7.
8.
9.
Tomohito Morosaki Tsubasa Suzuki Wei‐Wei Wang Shigeru Nagase Takayoshi Fujii 《Angewandte Chemie (Weinheim an der Bergstrasse, Germany)》2014,126(36):9723-9725
Electronic effects on the central carbon atom of carbone, generated by the replacement of the SIV ligand of carbodisulfane (CDS) with other chalcogen ligands (Ph2E, E=S or Se), were investigated. The carbones Ph2E→C←SPh2(NMe) [E=S( 1 ) or Se( 2 )] were synthesized from the corresponding salts, and their molecular structures and electronic properties were characterized. The carbone 2 is the first carbone containing selenium as the coordinated atom. DFT calculations revealed the electronic structures of 1 and 2 , which have two lone pairs of electrons at the carbon center. The trend in HOMO energy levels, estimated by cyclic voltammetry measurements, for the carbones and CDS follows the order of 2 > 1 >CDS. Analysis of a doubly protonated dication and trication complex revealed that the central carbon atom of 2 behaves as a four‐electron donor. 相似文献
10.