24种安眠镇静药物的气相色谱及气相色谱－质谱系统分析

 建立了２４种安眠镇静药物的气相色谱（ＧＣ）及气相色谱－质谱（ＧＣ－ＭＳ）系统分离分析方法。该法在选定的色谱条件下，能将２４种安眠镇静药物很好地分离，互不干扰。采用内标法定量，其线性范围在０～２４μｇ／ｍＬ血，最小检出浓度为０．１～０．４μｇ／ｍＬ血。用所建的ＧＣ方法对１１例中毒病人的生物样品进行分析鉴定，ＧＣ－ＭＳ法验证。从实际中证明所建方法操作简便，准确性和系统性强，灵敏度较高，能快速、准确地为医院的救治提供依据。     

高效毛细管电泳间接紫外检测血浆中钾、钙、镁

用高效毛细管电泳法,在pH 5.5的缓冲介质中用酒石酸作为络合剂,使血浆中钾、钠、钙、镁4种阳离子达到很好分离,用咪唑作为背景试剂进行了紫外检测.对电泳分离及紫外检测的各分析条件(包括背景缓冲溶液的pH值,咪唑溶液的浓度及酒石酸溶液的浓度等)作了试验并予以优化,上述4种离子的相互分离在4.5 min内顺利完成.文中给出了K 、Ca 、Mg2 的线性回归方程,其相关系数在0.998 4～0.999 4之间,证明了在各离子的峰面积与其浓度之间呈线性关系,3种离子的检出限(S/N=3)依次为0.20,0.12,0.06 mg·L-1.用迁移时间检测和用峰面积检测所得的RSD值(n=6)依次小于0.76%和2.83%.由于钠离子的吸收峰与系统峰重叠,钠的测定无法进行.回收率试验的结果在95.3%至104.2%.     

安培检测芯片毛细管电泳及其初步应用

An end-channel amperometric detector with a guide tube for working electrode was designed and integrated on a home-made glass microchip. The guide tube was directly patterned and fabricated at the end of the detection reservoir, which made the fixation and alignment of working electrode relatively easy. The fabrication was carried out in a two-step etching process. A 30 μm carbon fiber microdisk electrode and Pt cathode were also integrated onto the amperometric detector. The baseline separation of dopamine (DA), catechol (CA) and epinephrine (EP) was achieved within 80 s. Relative standard deviations of not more than 5.2% were obtained for both peak currents and migration times of DA and CA (n=5). Using standard adding method, DA in tLrine and plasma samples was detected. The recoveries were in the range of 83%—103%.     

高效毛细管电泳前沿分析法研究酸性药物那格列奈与人血浆白蛋白的结合

用高效毛细管电泳前沿分析法研究了酸性药物那格列奈与人血浆白蛋白的结合常数、结合位点和结合率。使用未涂层的毛细管柱 (4 0cm× 5 0 μmi.d .;有效柱长 32cm) ,磷酸盐缓冲溶液 (pH 7.4 ,离子强度0 .17)为背景溶液 ,在紫外检测波长 2 14nm、运行电压 18kV和重力进样 10 0s的条件下 ,利用那格列奈谱峰的平台高度和游离药物浓度的良好线性关系 (r>0 .999,n =6 ) ,测定了那格列奈的游离药物浓度。固定药物浓度 (2 0 0 μmol L ,2 5 0 μmol L) ,考察不同的蛋白质浓度对结合的影响 ;固定蛋白质浓度 (10 0 μmol L) ,考察不同的药物浓度对结合的影响。实验数据采用非线性拟和程序进行处理 ,得到了那格列奈的蛋白质结合参数。高效毛细管电泳前沿分析法测定的数据重现性良好 (RSD <2 .5 % ,n =3) ,在药代动力学和药效学研究方面具有简便、准确的优点。     

高效液相色谱电化学法检测人体血浆中芹菜素和相关黄酮类化合物

建立了同时检测人体血浆中芹菜素等5种黄酮类化合物含量的反相高效液相色谱法。血浆样品经固相萃取柱提取后,用Hypersil C18色谱柱分离样品,流动相为甲醇/磷酸水溶液(V/V,2/3,pH2.25),等度洗脱,流量为1 mL/min,柱温为40℃,用电化学检测器在直接模式下,1100 mV分析检测待测物,内标法定量。对于全部待测组分r均大于0.99;槲皮素、毛地黄黄酮、山奈酚、芹菜素和异鼠李黄素线性范围分别为3~7000、3~5900、3~7000、5~7000和3~7400 nmol/L;检出限为1.4~4.8 nmol/L。方法的实际样品加标回收率为86.8%~102.9%;相对标准偏差(RSD)低于7.4%(n=3)。方法简便、快速、准确,可用于芹菜素等黄酮类化合物在人体内的生物利用度及膳食干预研究。     

超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定血浆和尿液中马桑亭和马桑宁

建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用技术测定血浆和尿液中马桑中毒标志物马桑亭和马桑宁的方法。血浆和尿液样品经固相支持液液萃取法提取净化后，溶于15%（v/v）甲醇水溶液中，以Cortecs C₁₈色谱柱（100 mm×2.1 mm，1.6 μm）作为分析柱进行分离，电喷雾负离子多反应监测（MRM）模式下检测，以氟苯尼考作为内标物，基质工作曲线内标法定量。血浆和尿液中马桑亭和马桑宁的平均加标回收率为86.2%~110%，相对标准偏差为5.1%~14.6%（n=6），血浆中马桑亭和马桑宁的检出限（S/N=3）分别为0.01 μg/L和0.1 μg/L，尿液中马桑亭和马桑宁的检出限分别为0.03 μg/L和0.3 μg/L。本法简单、灵敏、准确，可用于血浆和尿液中马桑亭和马桑宁的中毒检测。     

反相高效液相色谱法测定人血浆中曲尼司特浓度

 报道了用反相高效液相色谱法测定人血浆中曲尼司特浓度。以甲醇－磷酸二氢钾缓冲液（６０∶４０，Ｖ／Ｖ；ｐＨ４．２）为流动相，色谱柱采用ＹＷＧ－Ｃ１８不锈钢柱，紫外３３３ｎｍ波长检测，血浆样品经甲醇沉淀蛋白后直接进样测定。血浆浓度在０．６５～４０ｍｇ／Ｌ范围内线性良好，方法的平均回收率为１００．０％±４．１％。血浆最低检测浓度为０．２ｍｇ／Ｌ。对１０名健康志愿者口服２００ｍｇ曲尼司特后不同时间的血药浓度进行了测定。     

液质联用检测人体血浆中的阿奇霉素

采用高效液相色谱串联质谱技术(HPLC-MS/MS)测定人体血浆中阿奇霉素的浓度. 选用Lichrospher CN 柱, 流动相为V(乙腈)∶V(水)=40∶60(水中含体积分数为0.1%的甲酸和质量分数为0.1%的醋酸铵), 电喷雾离子源正离子方式检测. 该方法在2.34~600 ng/mL范围内线性关系良好, 定量下限为2.34 ng/mL(S/N>10), 回收率94.13%~97.42%, 基质效应92.50%~107.87%, 日内和日间测定药物浓度的相对标准偏差(RSD)均小于10.0%. 用该方法测定了24名男性健康志愿者单剂量口服500 mg阿奇霉素试剂和参比制剂于192 h内的血药浓度, 并进行了生物等效性研究.