苯磺酰苯胺类药物理化性能的研究

利用高效液相色谱和分光光度法，研究了新合成的5个苯磺酰苯胺类化合物的酸离解常数和脂溶性，结果表明，他们具有较弱的酸性和合适的脂溶性。预计会有较好的抗肝片吸虫活性。     

甾醇资源的利用和皮质激素侧链的合成方法

本文讨论了开发甾醇资源作为甾体药物合成原料的前景,并综述了近几年由17-酮基甾体合成皮质激素侧链的各种方法。     

人尿中苯丙胺和甲基苯丙胺的酰基衍生化及电子捕获气相色谱分析法检测

本文研究了苯丙胺和甲基苯丙胺的三氟乙酰、五氟丙酰、七氟丁酰、二氯乙酰、一氯二氟乙酰、五氟苯甲酰和3,5-二硝基苯甲酰的衍生化反应条件。在此基础上,建立了人尿中苯丙胺和甲基苯丙胺的酰基衍生化的气相色谱-电子捕获检测分析方法。以五氟苯甲酰衍生化法分析尿中苯丙胺的灵敏度最高,其检出限为2.0 ng/mL;采用3,5-二硝基苯甲酰衍生化分析尿中甲基苯丙胺时的灵敏度最高,检出限为5.8 ng/mL。本法简便、快速。     

尿中MDMA和MDA的酰基衍生化-电子俘获检测气相色谱分析法

研究了致幻性安非它明类药物MDMA和MDA的三氟乙酰、二氯乙酰、一氯二氟乙酰、五氟丙酰、七氟丁酰、五氟苯甲酰和二硝基苯甲酰衍生化的反应条件,发现所研究的各种衍生化反应均可用少量酸酐或酰氯在环已烷中室温下几分钟内完成.在此基础上建立了尿中MDMA和MDA的用微量环已烷提取的、各种衍生化的、电子俘获检测的气相色谱分析方法.方法操作简便快速,多数方法的检出限低于10μg/L,检测MDMA最灵敏的方法是七氟丁酰衍生化方法,检出限为4.1μg/L,检测MDA最灵敏的方法是五氟苯甲酰衍生化方法,检出限为2.5μg/L.对其中几种灵敏度较高的方法进行了线性关系和回收率的考查.     

尿中MDMA和MDA的酰基衍生化-氮磷检测气相色谱分析法

研究了致幻性安非他明类药物3,4-亚甲二氧基甲基安非他明(MDMA)和3,4-亚甲二氧基安非他明(MDA)的乙酰化、三氟乙酰化、五氟丙酰化、七氟丁酰化、二氯乙酰化、一氯二氟乙酰化、五氟苯甲酰化、五氟苯磺酰化和二硝基苯甲酰化的衍生化反应条件,发现除了乙酰化之外所研究的各种衍生化反应均可用5μL酸酐或酰氯在环己烷中于20℃10 m in内完成。乙酰化可用20μL乙酸酐在60℃30 m in内完成。在此基础上建立了尿中MDMA和MDA的各种衍生化的氮磷检测气相色谱(GC/NPD)分析方法。方法操作简便快速,绝大多数方法的检出限低于10μg/L,其中二氯乙酰化、一氯二氟乙酰化、五氟苯甲酰化、五氟苯磺酰化和二硝基苯甲酰化的GC/NPD分析方法未见文献报道。对一些灵敏的方法进行了线性关系和回收率的考察,结果满意。     

高效液相色谱法直接测定几种非甾体类解热镇痛药物中的对映体含量

用WHELK-O1手性色谱柱，在正相条件下测定了几种非甾体类解热镇痛药物萘普生、布洛芬、酮基布洛芬和苯氧布洛芬等中对映体的含量。结果表明：这种手性固定相色谱柱能够以正己烷和异丙醇为流动相，简便、快速、准确地测定非甾类药物中对映体的含量。     

使用手性冠醚及手性柱的HPCE和HPLC法拆分伯胺类药物对映体的对比研究

报道了在缓冲液中添加 1 8-冠 - 6 -四甲酸 (1 8C6 H4 )的高效毛细管电泳法(HPCE)对 8个含氨基的药物进行拆分 ,低 p H值 (2 .0 6 )和较高浓度的 Tris缓冲液(2 0 mmol· L- 1)可加快手性分离。用手性柱 Crownpak CR(+)的高效液相色谱(HPLC)法对与前相同的 8个含氨基药物进行拆分 ,甲醇浓度增大 ,分离度 RS值有所减小。实验结果还表明 ,使用 HPCE法拆分的各物质 RS值大于使用 HPLC法拆分相应物质的 RS值。     

综合创新型实验:乙胺嘧啶合成的设计与教学实践

乙胺嘧啶(商品名:达拉匹林)是一种抗寄生虫药物,改进了合成方法,并设计转化为创新型综合教学实验。从对氯苯乙腈出发,使用丙酸乙酯为酰化试剂,在叔丁醇钾作用下得到烯醇前体。在三甲基氧鎓四氟硼酸盐(Me3O·BF4,Meerwein盐)和碱作用下进行选择性甲基化反应得到烯醇甲醚后,与胍在碱性条件下环化得到最终产物达拉匹林,并通过红外光谱、核磁共振对其结构进行表征。改进后的实验方法具有重现性好、毒性低、操作方便、实验微型化等优点。实验过程中不仅提升了学生的实验技能和科研思维,更提高了学生的创新能力和绿色环保意识。     

镉-铽-铕-强力霉素-曲通X-100协同荧光增敏体系研究

研究了在表面活性剂TritonX 10 0存在下 ,稀土离子和部分主、副族元素的离子对Eu 强力霉素(DC)体系的协同荧光增敏效应 ,建立了Cd Tb Eu DC TritonX 10 0协同荧光增敏体系 ,并提出了一种高灵敏度测定稀土元素铕的荧光光度新方法。方法的检出限为 5 .0× 10 -11mol/L ;线性范围为 4 .0× 10 -10 ～ 4 .0× 10 -8mol/L。     

用网格搜索寻优法选择分离6种青霉素类药物的薄层色谱溶剂系统

 用网格搜索寻优法确定了分离６种青霉素类药物的薄层色谱溶剂系统。采用均匀设计法安排初始实验，借助计算机进行网格搜索寻优计算，在硅胶ＧＦ（２５４）板上成功地分离了青霉素钠、苯唑青霉素钠、磺苄青霉素钠、氨苄青霉素钠、氧哌嗪青霉素钠和羧苄青霉素钠，方法简便、有效。