化学发光分析法测定绿原酸

本文基于碱性介质中绿原酸对鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系的抑制作用,首次建立了绿原酸的化学发光分析法,并探讨了其作用机理。方便简便、迅速、重复性好、灵敏度高。采用该法可测定1.0×10-8g/ml～1.0×10-5g/ml范围内的绿原酸,其检出限达到5.2×10-9g/ml,回收率为104%.     

苎麻叶中绿原酸的分光光度法测定

探讨了采用分光光度法测定苎麻叶中绿原酸的含量的方法。12.5%的醋酸用量为0.1mL,7%尿素2.0mL,0.5%亚硝酸钠0.25mL,3min后加入5%氢氧化钠0.5mL,绿原酸与试剂形成鲜红色络合物,通过在510nm处测定溶液的吸光度确定绿原酸的含量。绿原酸浓度在0.01~0.12g/L范围内与吸光度值有良好的线性关系,回收率为95%~107%,相对标准偏差(RSD)为2.4%。该方法简便、快速。     

基于金属介导和离子液体的新型绿原酸印迹整体柱的制备及评价

选用1-乙烯基-3-乙基咪唑四氟硼酸盐([VElm]BF4,一种离子液体)作为功能单体,以Co2+为介导离子,结合1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([BMIM]BF4)/二甲基亚砜(DMSO)二元致孔体系制备了绿原酸印迹整体柱。经过对制备参数的考察,确定最佳比例为绿原酸:Co2+:[VElm]BF4:EDMA(乙二醇二甲基丙烯酸酯)(摩尔比)=1:1:5:20,[BMIM]BF4:DMSO=3:1(V/V),最大印迹因子达2.10。通过优化色谱条件,最终在乙腈:20 mmol/L乙酸钠缓冲液(pH 4.2)=70:30(V/V)时实现了绿原酸及其类似物的完全分离。由此可见,以离子液体为功能单体及致孔剂,在金属介导策略下制备的分子印迹聚合物可实现绿原酸的特异性识别及分离。     

中药血清药理学研究金银花的抑菌活性

采用最低抑菌浓度(MIC)测定方法和抑菌活性试验,考察不同产地的金银花以及含药血清的抑菌效果。试验结果为:含药血清对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的MIC分别为0.5μg绿原酸/mL和0.25μg绿原酸/mL;含药血清抑菌活性为高敏。     

高效液相色谱法测定金菊泡腾片中绿原酸的含量

采用Nucleosil C18(250mm×4.6mm,4.5μm)色谱柱,以甲醇-磷酸水溶液(pH=3.0)为流动相,其比例为25∶75,检测波长为327 nm,流速1.0 mL/min,柱温29 ℃,建立金菊泡腾片和双黄连口服液中绿原酸含量的高效液相色谱(HPLC)测定方法.绿原酸浓度在0.02-0.1 mg/mL与峰面积积分值呈良好的线性关系,A=0.9394C 0.3674(r=0.9991).该方法灵敏、简便、重现性好、结果准确,可用于金菊泡腾片中绿原酸含量的测定和产品质量控制.     

反相高效液相色谱法测定一种口腔炎喷雾剂中绿原酸和咖啡酸的含量

取1mL口腔炎喷雾剂样品,用甲醇-水(1+1)溶液定量稀释至10mL,分取此溶液25μL供反相高效液相色谱法测定其绿原酸和咖啡酸含量。采用Shim-packVP-ODS色谱柱分离,以甲醇-0.012mol·L-1磷酸(27+73)混合溶液为流动相,柱温为30℃,流量为0.8mL·min-1,紫外检测器波长为323nm。结果表明:绿原酸在0.51～91.80mg·mL-1,咖啡酸在2.0～360.0mg·mL-1范围内呈线性关系,用标准加入法测定方法的回收率,结果依次在95.9%～97.4%和100.1%～100.9%范围内,检出限(3S/N)依次为0.10,0.40mg·mL-1,测定下限(10S/N)依次为0.36,1.40mg·mL-1。     

光谱法研究绿原酸与人血清白蛋白的相互作用

利用荧光光谱法研究了绿原酸与人血清白蛋白(HSA)的相互作用,考察了不同温度下绿原酸与HSA的结合常数KA和结合位点数n,并研究了Cu2+、Al3+、Ca2+、Pb2+等金属离子对绿原酸与HSA结合性质的影响。基于Frster偶极-偶极非辐射能量转移机理确定了荧光给体HSA与受体绿原酸间的结合距离。     

镧对金银花中重金属及药效成分含量的影响

以金银花为试材,研究了叶面喷施稀土镧对金银花中重金属及药效成分含量的影响。结果显示以过氧化物酶活性和叶绿素含量为指标,确定以30 mg·L-1的甘氨酸镧水溶液叶面喷施效果较好。30 mg·L-1的甘氨酸镧水溶液处理的金银花中,Cd,Cu和As含量与对照相比明显下降,同时药效成分绿原酸和木犀草苷的含量分别增加了9.14%和43.86%。与药典标准相比,重金属含量和药效成分含量都明显优于2010版药典标准。结果表明:适宜浓度稀土镧对金银花吸收重金属元素有抑制作用,并且能促进其药效成分的合成,进而提高金银花的品质。     

基于纳米Nb_2O_5/石墨烯复合材料的增强效应电化学测定绿原酸

制备了Nb_2O_5/石墨烯修饰玻碳电极(Nb_2O_5/RGO/GCE),建立了一种简便、灵敏检测绿原酸的电化学方法。用氧化石墨烯(GO)和五氯化铌(Nb Cl5)一步溶剂热法制备Nb_2O_5/RGO复合材料,并用扫描电子显微镜(SEM)对其进行形貌表征。采用循环伏安法(CV)和方波伏安法(SWV)研究了绿原酸在Nb_2O_5/RGO/GCE上的电化学行为。结果发现,Nb_2O_5/RGO复合材料能显著增强绿原酸的电化学活性。对实验条件(如pH值、扫描速率与富集时间等)进行了优化。在最佳条件下,绿原酸的氧化峰电流与浓度在5.0×10~(-7)~1.2×10~(-5)mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为2.0×10~(-7)mol/L。采用修饰电极测定各种药物中绿原酸的含量,得到加标回收率为96.6%~101.5%。该方法具有良好的灵敏度和稳定性,已成功应用于药物中绿原酸含量的测定。     

HPLC法测定地胆草中绿原酸的含量

建立了用高效液相色谱法测定地胆草中绿原酸含量。选择Agilent TC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-0.1%磷酸溶液(20∶80)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长328 nm,进样量10μL。结果表明,绿原酸0.044 9~4.488 0μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为99.63%,RSD为0.61%(n=9)。所用方法专属性强、快速准确,可作为地胆草中绿原酸含量的测定方法。