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1.
聚山梨酯80又名吐温80,为一种亲水型非离子表面活性剂,是食品、保健品和药品中常用的辅料,作为增溶剂和澄清剂广泛用于中药注射剂。近年来,不良反应的发生使得聚山梨酯80的质量和应用愈加受到重视,有研究认为其加入可能引起注射剂不良反应增加。为避免超量使用,有必要对该辅料的投料加以严格控制。中药注射剂中聚山梨酯80的含量测定是当下研究的热点和难点,可以通过分光光度法、分子排阻-蒸发光散射检测法(SEC-ELSD)、液质联用法(LC-MS)直接测定,也可以水解后法经液相色谱-紫外检测法(HPLC-UV)或气相色谱法(GC)间接测定。但由于聚山梨酯80为聚氧乙烯聚合数目不同的混合物、不同厂家生产的聚山梨酯80化学组分及比例存在较大差异,难以采用统一的转换公式或对照品准确定量。此外,中药注射剂的复杂基质造成的假阳性干扰也对定量提出了挑战。为解决以上问题,以生脉注射液为例,提出基于吸收系数的中药注射剂中聚山梨酯80含量测定新方法。优化检测波长、显色剂种类、液液萃取过程振荡和静置时间,在6个不同品牌仪器上测得聚山梨酯80-硫氰酸钴配合物的吸收系数(E1%1 cm)为104.23,相对标准偏差(RSD)为2.08%。生脉注射液稀释10倍后,精密量取供试品溶液1.0 mL,精密加入硫氰酸钴溶液10 mL,二氯甲烷20 mL,涡旋振荡3 min。将混合液移至分液漏斗中,静置30 min,取下层二氯甲烷液,将前1 mL弃去,接收约15 mL,在320 nm处测定吸光度,再根据Lambert-Beer定律,利用获得的吸收系数计算得到聚山梨酯80的含量。方法阴性无干扰,精密度和重复性相对标准偏差均低于3%,平均回收率为98.42%。为进一步验证方法的准确性,分别采用吸收系数法和标准曲线法测定了2个厂家的10批生脉注射液,并与实际投料量比较。配对t检验结果表明,当置信度为95%时,两种方法无显著性差异,吸收系数法测得结果与企业生产中聚山梨酯的实际投料量也无显著性差异。研究采用前人未采用的、灵敏度更高的320 nm为检测波长,显著降低了基质干扰,克服了中药注射剂中聚山梨酯80测定结果与实际投料量难以吻合的问题。吸收系数法无需使用对照品,亦不用制备标准曲线,可为中药注射剂中聚山梨酯80的检查标准提供切实可行的解决方案。所建方法灵敏、准确、快速、简便,为含聚山梨酯80制剂的质量控制提供了关键常数及新的思路。 相似文献
2.
杂多酸催化合成乙酸乙酯 总被引:14,自引:0,他引:14
回流吸附法制备的负载型12-钨磷酸(HPW/C)是合成乙酸乙酯的高效催化剂。最佳反应条件下乙醇转化率达96%,酯化选择性100%。催化剂的高活性是由于HPW在活性炭上高度分散,使活性位增多,有效酸量增大。HPW/C还具有热稳定性高和不易流失等优点。 相似文献
3.
4.
钨(Ⅵ)的富集与检测方法研究进展 总被引:1,自引:0,他引:1
检测W(Ⅵ)对环境科学和生命科学研究具有积极意义。本文就1991年以来国内外W(Ⅵ)的富集手段,检测方法概况作一综述,其中包括,荧光光谱法,分光光度法,原子发射光谱法,质谱法,动力学方法,极普法,化学发光法,中子活化分析及联用技术等。 相似文献
5.
6.
本文实验发现具有较大密度和较高速度的93W钨合金长杆模拟弹的穿靶深度反而比密度较小,速度较低的90W钨合金长杆弹的穿靶深度小.针对这一现象,本文从两种材料在侵彻环境下的细观响应特性的差异上给出了有实验根据的合理分析,结论是90W在侵彻环境下较易于形成绝热剪切带,从而在弹头部发生“自锐化”效应所致. 相似文献
7.
本文对ICP-AES法测定合金钢及镍基合金中的钨进行了系统的研究。试验表明,钨400.875纳米不受钼400.867纳米线干扰,亦无其它光谱干扰,测量范围在0.2-2%时相对标准偏差不大于3.7%,准确度较好。经过对不同基体及不同组分标钢的测定,有13种标钢能够很好共线,证明钨的测定非光谱干扰基本可忽略不计。本方法化学处理简单,不需分离掩蔽等手段可直接测定。 相似文献
8.
用7402季铵-Kel-F粉萃取色层使铀和待测杂质元素分离,接着用975型ICP光量计测定U3O8标样中Al、Cr、Fe、Mg、P、Pb、Ti、V、W,回收率为95-110%,相对标准偏差≤5%。 相似文献
9.
10.
LIUXiang XUZengyu S.Tamura N.Yoshida 《核工业西南物理研究院年报(英文版)》2002,(1):66-69
Since tungsten was chose as the divertor tiles of 1TER, the investigation of tungsten and its coating as plasma facing material (PFM) have been paid more attentions by fusion scientists all over the world. Recent years, tungsten coatings have been successfully 相似文献