以Na2S2O4为还原剂光度法测定废水中硝基苯

对废水中硝基苯的分光光度测定法进行了改进。提出在碱性介质中,以连二亚硫酸钠(Na2S2O4)为还原剂将硝基苯还原为苯胺,经重氮化后与N (1 萘基) 乙二胺盐酸盐偶合生成紫红色化合物,其最大吸收波长为552nm,测定范围为0～2.4mg/L,摩尔吸光系数为3.36×104L·mol-1·cm-1。     

meso-四(4-乙酰氧基苯)卟啉-铜(Ⅱ)-乳化剂OP体系荧光熄灭法测定微量铜(Ⅱ)的研究

本文研究了高灵敏的meso-四(4-乙酰氧基苯)卟啉[T(4-AOP)P]-铜(Ⅱ-乳化剂OP体系。在酸度为pH5.0～5.6范围内形成的三元络合物可引起T(4-AOP)P-OP荧光强度的定量熄灭,其Ex=413nm,EM=656.9nm,Cu(Ⅱ)浓度在0～0.150μg/ml范围内有良好的线性关系,回归方程F=25.51-8.45m,试验了14种离子的干扰影响,并用此法测定了小球藻中Cu的含量,回收率达96～104％。     

二代树状碳硅烷液晶研究Ⅰ.端基含36个丁氧基偶氮苯介晶基元

用发散法合成周边含36个丁氧基偶氮苯介晶基元(M5)端基新的二代树状碳硅烷液晶(D2),并用元素分析,氢谱,激光质谱,红外,紫外,偏光显微镜,DSC和WAXD法表征.D2为向列相,与M5相同,二代树状物相态由介晶基元相态决定.D2液晶态相行为是K85N107I103N69K,其熔点比M5降低27～41℃,清亮点比M5降低17～18℃,液晶态温区比M5加宽10～23℃.二代碳硅烷(D2)与一代碳硅烷(D1)相比熔点增加2～3℃,清亮点降低26～29℃,液晶态温区减少29～31℃.在二代树状物中观察到S=+3/2的高强向错.     

纳米复合固体超强酸SO_4~(2-)/ZrO_2-Fe_2O_3的制备及其催化合成硝基苯的研究

采用纳米化学技术制备了新型的纳米复合固体超强酸催化剂SO42-/ZrO2-Fe2O3,并用XRD、TEM进行了表征.结果表明:所研制的SO42-/ZrO2-Fe2O3催化剂为晶态纳米粒子,平均粒径为30 nm,分散性较好;当活化温度为580℃,反应温度为75℃,n(硝酸)/n(苯)=2,m(苯)/m(催化剂)=20,催化反应时间5 h时,硝基苯收率可达89.6%.     

助剂改性活性炭担载Pt催化剂催化硝基苯加氢制对氨基苯酚

以改性活性炭担载的Pt为催化剂催化硝基苯经加氢重排一步合成对氨基苯酚，收率54．70％，选择性可达91.40%。     

芳香族硝基化合物与苯硫酚钠盐的亲核取代反应: 自由基IPSO取代机理

化合物1,2,4和5与苯硫酚钠盐在二甲亚砜中反应,得到硝基被苯硫基取代的化合物和二苯基二硫化物.反应液用ESR检测,观察到化合物1,2,3和4自由基负离子的ESR信号.用自旋捕获(Spin trapping)技术得到苯硫基自由基PhS·与自由基捕获剂亚硝基叔丁烷(TNB)的加成物t-BuN(O)SPh,由ESR谱证实,表明在反应过程中有苯硫基自由基PhS·生成.提出自由基IPSO亲核取代反应机理.     

合成1，3－二（3－羟丙基）四甲基二硅氧烷的新方法

用二乙氧基二甲基硅烷与３－氯丙醇反应，合成了新化合物３－氯丙氧基乙氧基二甲基硅烷，然后用格氏反应代替Ｗａｌｔｅｒ的钠缩合反应，最后经水解制备了１，３－二（３－羟丙基）四甲基二硅氧烷，总收率为４２．０％。     

Rapid Fabrication of Hollow SiO2 Spheres with Novel Morphology

The hydrolysis of tetraethoxysilane (TEOS) occurred on the surface of poly(methyl methacrylate) (PMMA) microshperes immediately after these microshperes were prepared in TEOS. Micron-sized hollow SiO2 spheres were obtained by calcination of the coated PMMA microshperes. It was found that the final hollow spheres were constituted by small SiO2 particles.     

负载型纳米Ni催化剂用于对氯硝基苯选择加氢

以TiO2为载体,N iB为诱导剂,粉末化学镀法制备了负载型纳米N i催化剂.通过TEM、HRTEM、XRD和ICP技术对催化剂物性进行了表征.结果表明,碱性镀液可使载体表面均匀负载微晶结构纳米N i团簇,尺度为35nm左右.该负载型纳米N i在对氯硝基苯选择加氢反应中表现出很高催化加氢活性,并能有效抑制脱氯,达到了工业骨架镍水平.由酸性镀液得到的负载型非晶态纳米N i-P合金具有较弱的催化对氯硝基苯加氢活性.反应温度对反应时间和脱氯率有明显影响.