盐酸伊达比星杂质A的合成工艺优化及其高效液相分析

通过对盐酸伊达比星脱羟基杂质A的合成研究，为盐酸伊达比星的质控标准提供参考。以盐酸伊达比星为起始原料，经过4步反应得到脱羟基杂质A。本文提供了盐酸伊达比星杂质A的制备方法以及高效液相色谱分析方法，为杂质含量控制提供了依据。该工艺可以稳定、快速制备高纯度脱羟基杂质A，制备总收率为57.20%，纯度为57.20%，其结构经¹H NMR， ¹³C NMR和MS(ESI)表征。     

Nd-四甘醇醛缩苯丙氨酸Schiff碱配合物与DNA相互作用的光谱研究

研究了Nd-四甘醇醛缩苯丙氨酸Schiff碱配合物(NdL)与天然和变性DNA的相互作用.在DNA存在下,测定了NdL的紫外吸收光谱(UV)和荧光激发光谱(FL).利用紫外滴定法,测定了NdL与DNA的结合常数.在20mmol/L Tris-HCl缓冲溶液(pH=7.0),Nd-四甘醇醛缩苯丙氨酸Schiff碱配合物与小牛胸腺DNA的结合常数为4.11×103L/mol,化合物本身的UV和FL峰强度减小.NdL与DNA的作用模式为"静电引力".     

碱蓝6B共振光散射法检测DNA

研究了碱蓝 6B与脱氧核糖核酸在酸性条件下共振光散射特征 ,考察了影响因素和最佳反应条件 ,建立了一种测定纳克级DNA的方法。在四硼酸钠 盐酸 (pH =2 90 )缓冲溶液中 ,线性范围为 10～ 10 0 4 μg·L- 1 ,相关系数为 0 9913,检出限为 4 2 μg·L- 1 ,用于合成样品的测定结果令人满意。     

流动注射化学发光法测定甲磺酸双氢麦角毒碱

磺酸双氢麦角毒碱(Co-dergocrine mesvlate,Hydergine)又名喜得镇、舒脑宁,我国将其列为国家基本药物.目前,测定甲磺酸双氢麦角毒碱的分析方法,主要有荧光分光光度法、可见紫外分光光度法、免疫分析法,但未见文献报道过化学发光法测定甲磺酸双氢麦角毒碱的研究.作者发现,在碱性条件下,过氧化氢直接氧化甲磺酸双氢麦角毒碱不会产生化学发光,但当高碘酸钾和甲磺酸双氢麦角毒碱混合反应后,再加过氧化氢氧化会产生较强的化学发光,且发光强度与甲磺酸双氢麦角毒碱的浓度在一定范围内有良好的线性关系,据此建立了流动注射化学发光测定甲磺酸双氢麦角毒碱的新体系.     

New Approach to Synthesis of Tetrahydroisoquino[2,1-c] [1,3]benzodiazepine

A concise and efficient synthesis of the new compounds tetrahydroisoquino [2,1-c] [1,3]benzodiazepine 5 and 7 is reported.     

Crystal Structures of Two Potential Tumor Imaging Agents and Therapeutic Agents Copper（Ⅱ） Ternary Complexes with Salicylidene-tyrosinato Schiff Base and Nitrogen-donor Chelating Lewis Base

The crystal structures of two potential tumor imaging agents and therapeutic agents -copper(Ⅱ) complexes with salicylidene-tyrosinato Schiff base and nitrogen-donor chelating Lewis base, [Cu(sal-tyr)(bipy)] 1 and [Cu(sal-tyr)(phen)]2CH3OH 2 are presented. Our work is helpful to get deep understanding of novel 64Cu tumor imaging agents and therapeutic agents.     

佩尔蒂埃（Pelletier，Pierre Joseph，1788-1842）法国化学家（Chemist，France）

佩尔蒂埃是巴黎药物学校教授。1820年佩尔蒂埃和化学家卡旺图一起分离了番木鳖碱、辛可宁、奎宁和马钱子碱等有机碱。它们在动物体内起着很大的作用。马让迪后来把其中的几种用到医药方面。这就标志着药物学从浸泡和萃取转到使用已知的纯化学物——首先是自然生成物，然后是人工合成品。早在1817年，佩尔蒂埃和卡旺图分离出了一种植物性物质，这种物质没有明显的药物价值，但对生命体系却有无限巨大的价值，这是一种绿色化合物，由于它，植物才呈现绿色。     

火焰发射光谱法测定碱金属元素的研究

本文研究了火焰发射光谱法测定钾、钠等碱金属元素的各种测定条件，选择其最佳条件。通过标准样品的测定，试验了该方法的准确度、精密度、直接可测定的浓度范围、检出限以及不同燃烧器对测定的影响。试验结果表明，浓度范围在0.5－46微克／毫升时，回收率为97－102％；同一试样分别称样10次测定结果，其标准偏差为0.0049；浓度范围为0－50微克／毫升时，校准曲线呈直线，而用原子吸收方法，大约至5微克／毫升浓度时校准曲线已开始弯曲，火焰发射光谱法可节省空心阴极灯，从而使测定更简便快速。因此，火焰发射光谱测定碱金属元素比原子吸收光谱法更优越。