流动注射化学发光法测定氨苄西林的研究

氨苄西林在NaOH溶液中降解后,其产物可在酸性条件下与KMnO4发生化学发光反应,甲醛的存在可使发光强度增强。据此,采用流动注射技术,建立了一种测定氨苄西林的化学发光分析法。方法的检出限为9.1×10-9g/mL,相对标准偏差为1.8%(n=11,ρ=3.4×10-6g/mL),线性范围为4.0×10-8~2.0×10-5g/mL。利用该法测定了氨苄西林胶囊中的氨苄西林,其回收率在87%~106%。     

钯(II)与阿莫西林和氨苄西林相互作用的共振瑞利散射光谱及其分析应用

在酸性介质中加热, 使阿莫西林(AMO)和氨苄西林(AMP)等侧链含苄氨基的青霉素类抗生素发生降解, 其降解产物青霉胺和苄氨基青霉醛在pH 5左右的弱酸性介质中能进一步与钯(II)反应形成物质的量比为1∶1∶1的混配型三元配合物, 此时将引起共振瑞利散射(RRS)的显著增强, 并出现新的RRS光谱. 钯(II)与两种药物的反应产物具有相似的RRS光谱特征, 最大散射波长均位于370 nm. 在一定范围内散射增强(ΔI)与药物的浓度成正比. 该方法具有较高的灵敏度, 对于AMO和AMP的检出限(3δ)分别为18.0和15.4 ng•mL^－1. 此时侧链不含苄氨基的其他青霉素不产生类似反应, 并且也允许一定量的其它物质存在, 因此, 方法有较好的选择性, 可用于胶囊、片剂及血清、尿样中阿莫西林和氨苄西林的测定, 能获得较满意的结果.     

超高效液相色谱-三重四极杆质谱法快速同时测定牛奶中53种β-内酰胺类抗生素及其代谢产物的残留

建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱快速测定牛奶中53种β-内酰胺类抗生素及其代谢产物残留的检测方法。牛奶样品经等量乙腈沉淀去蛋白、超滤后,以0.1%(v/v,下同)甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液作为流动相进行梯度洗脱,在ACQUITY BEH C18色谱柱上实现分离,一次进样分析仅需10 min,正离子电喷雾多反应监测(MRM)模式检测,基体工作曲线内标法定量。线性范围从方法的定量限至200μg/kg,相关系数均优于0.991 1,平均加标回收率在71%~121%之间,相对标准偏差为1.7%~19%(n=6)。方法简单、快速,每人每天可处理50多份样品,检出限能够满足我国和欧盟对兽药残留的最高限量要求,适合于牛奶样品中53种β-内酰胺类抗生素及其代谢产物的快速筛查和定量测定。     

钯(II)与阿莫西林和氨苄西林相互作用的共振瑞利散射光谱及其分析应用

在酸性介质中加热, 使阿莫西林(AMO)和氨苄西林(AMP)等侧链含苄氨基的青霉素类抗生素发生降解, 其降解产物青霉胺和苄氨基青霉醛在pH 5左右的弱酸性介质中能进一步与钯(II)反应形成物质的量比为1∶1∶1的混配型三元配合物, 此时将引起共振瑞利散射(RRS)的显著增强, 并出现新的RRS光谱. 钯(II)与两种药物的反应产物具有相似的RRS光谱特征, 最大散射波长均位于370 nm. 在一定范围内散射增强(ΔI)与药物的浓度成正比. 该方法具有较高的灵敏度, 对于AMO和AMP的检出限(3δ)分别为18.0和15.4 ng•mL^－1. 此时侧链不含苄氨基的其他青霉素不产生类似反应, 并且也允许一定量的其它物质存在, 因此, 方法有较好的选择性, 可用于胶囊、片剂及血清、尿样中阿莫西林和氨苄西林的测定, 能获得较满意的结果.     

流动注射电化学发光分析法测定氨苄西林

基于氨苄西林对鲁米诺在铂电极上弱的电氧化发光信号的强增敏作用与流动注射技术的结合,建立了一种测定氨苄西林的电化学发光分析新方法。该法测定氨苄西林的检出限为5.0×10-8g mL,线性范围为8.0×10-8～5.0×10-5g mL,相对标准偏差为2.0%(n=11)。已成功地用于样品中氨苄西林的测定。     

核固红-铜(Ⅱ)-氨苄西林体系的荧光光谱研究及应用

氨苄西林与铜(Ⅱ)形成配合物,减弱了铜(Ⅱ)对核固红的荧光猝灭作用,导致体系荧光增强,据此提出了一种测定氨苄西林含量的荧光光谱法。考察了缓冲溶液、试剂加入顺序、核固红和铜(Ⅱ)的浓度、反应温度和时间、离子强度等对体系的影响。在最佳试验条件下,氨苄西林的质量浓度在0.50~26mg·L-1范围内与增强的荧光强度呈线性关系,检出限(3s/k)为0.40 mg·L-1。将方法用于氨苄西林胶囊中氨苄西林含量的测定,回收率在98.1%~101%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.7%~2.1%之间。