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1.
2.
液相色谱-蒸发光散射-电喷雾离子阱质谱法测定硫酸异帕米星及其有关物质 总被引:3,自引:0,他引:3
建立高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法测定硫酸异帕米星及其有关物质的含量,并采用高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱(HPLC-MSn)联用,鉴定硫酸异帕米星中的有关物质.采用岛津Shim-VPODS色谱柱,流动相为005 mol/L五氟丙酸溶液甲醇(65∶35),流速为10 mL/min,漂移管温度为50℃,雾化气体压力为35×105 Pa,在正离子检测方式下,用电喷雾离子阱质谱法对异帕米星中的杂质进行多级质谱分析.异帕米星和杂质分离良好.异帕米星在70~1830 mg/L的范围内呈较好的线性关系(r=09999),异帕米星的重复性实验RSD=12%;检出限为11 mg/L,结合多级质谱裂解初步推断异帕米星中主要一个未知杂质是异帕米星分子中3位NH2与异丝氨酸结合失去一个分子H2O所得的两分子异丝氨酸取代物.方法快速、简便,结果准确可靠,重现性好. 相似文献
3.
4.
三丙酮三过氧化物(TATP)是过去几年中恐怖分子用过多次的炸药之一,科学家通过测定它的分解机制,已经找到了一种可以检测TATP和相关的炸药的器件。一般的炸药是在爆炸时放出热能的,以色列科学家E·Keinan发现,TATP的机制则完全不同。TATP的每个固态分子快速地分解为4个气体分子。“熵爆炸”型机制和汽车安全气袋在事故发生时的反应机制相仿。Keinan和助手们开发了一种钢笔型检测器,当存在爆炸物质时,基于酶催化氧化反应,检测器释放的几种化学物质将会改变颜色。 相似文献
5.
6.
使用几种常见的反相液相色谱介质和4种多环化合物对液相色谱交流电致化学发光检测系统的性能进行了测试,结果表明:检测器对4种化合物的检测限均可达到2.0ng,线性范围达3个数量级。 相似文献
7.
SDE-GC-ECD分析水体中有机氯农药 总被引:4,自引:0,他引:4
运用单滴溶剂萃取-气相色谱-微池电子捕获检测器(SDE—GC—μECD)联用技术对水体中有机氯农药进行了分析,优化了影响单滴溶剂萃取的多种因素。该方法除了对P,P′-DDD的线性范围在0.4~4ng/mL之间外,其余的七种目标物(α-666,β-666,γ-666,δ-666,P,P′-DDE,0,P′-DDT,P,P′-DDT)线性范围均在0.04~4.0ng/mL之间,相关系数为0.9976~0.9999,回收率范围为83.3%~96.1%,相对标准偏差为2.1%~7.8%。与传统的液液萃取相比,单滴溶剂萃取不仅准确度、精密度相当,而且还具有省时、省溶剂的优点。 相似文献
8.
研究开发的一种新型的元素光度检测器主要用于锗、砷、锡和锑的氢化物气相色谱检测,具有高灵敏,高选择性。它是在普通火焰光度检测器的基础上加装了特制的滤光片改制而成的。对锗、砷、锡和锑的检测限分别为3.0×10 ̄(-11)g、7.0×10 ̄(-11)g、7.0×10 ̄(-10)g和1.1×10 ̄(-8)g,相对标准偏差分别为1.8%、2.4%、2.6%和3.0%。 相似文献
9.
建立了高效毛细管电泳结合柱上紫外检测测定单胺类神经递质多巴胺(dopamine,DA)和5_羟色胺(5_hydroxytryptamine,5_HT)的毛细管电泳方法 ,优化了缓冲液 pH值、浓度、电压等实验参数 ;结果表明 ,在优化的实验条件下 ,多巴胺、3,4_二羟苄胺 (3,4_dihydroxybenzylamine)和5_羟色胺在10min内得到很好的分离 ,检出限分别为2.02×10 -5mol/L,1.01×10 -5mol/L,1.20×10 -5mol/L ;该法简便、快速 ,样品用量少 ,结果准确 ,重现性好 相似文献
10.
研究了致幻性安非他明类药物3,4-亚甲二氧基甲基安非他明(MDMA)和3,4-亚甲二氧基安非他明(MDA)的乙酰化、三氟乙酰化、五氟丙酰化、七氟丁酰化、二氯乙酰化、一氯二氟乙酰化、五氟苯甲酰化、五氟苯磺酰化和二硝基苯甲酰化的衍生化反应条件,发现除了乙酰化之外所研究的各种衍生化反应均可用5μL酸酐或酰氯在环己烷中于20℃10 m in内完成。乙酰化可用20μL乙酸酐在60℃30 m in内完成。在此基础上建立了尿中MDMA和MDA的各种衍生化的氮磷检测气相色谱(GC/NPD)分析方法。方法操作简便快速,绝大多数方法的检出限低于10μg/L,其中二氯乙酰化、一氯二氟乙酰化、五氟苯甲酰化、五氟苯磺酰化和二硝基苯甲酰化的GC/NPD分析方法未见文献报道。对一些灵敏的方法进行了线性关系和回收率的考察,结果满意。 相似文献