Synthesis, Crystal Structure, Fluorescent and Thermal Properties of Sodium Tridecafluorodizirconate Na_5Zr_2F_(13) Compound

1 INTRODUCTION Considerable research effort on the heavy metal fluoride glasses like barium, zirconium fluoride and a series of rare-earth fluorozirconate compounds du- ring the last two decades was initiated by the broad optical transmission window of these glasses and thereby the potential for ultralow-loss optical fi- bers[1~10]. The fluorozirconate of alkali metals was first reported in 1938[11], and most of the sodium and potassium fluorozirconates were reported amongthe 1940s and 19…     

从芒果皮中提取果胶的工艺研究

果胶是一种大分子多糖类物质 ,具有良好的胶凝作用 ,用途广泛 ,在国内外市场上的销量很好。 1 990年世界上果胶总产量约 2 5 0 0 0吨 ,而我国 1 990年仅在食品工业上消耗的果胶就达 1 0 0 0吨 ,但国内市场上销售的果胶大部分为进口货[1] 。果胶在我国的生产仍处于开发阶段 ,所以发掘新的提取资源、提高果胶质量、降低果胶生产成本的意义十分重大。目前 ,已有以柑桔皮、向日葵盘、苹果皮、香蕉皮、马铃薯渣为原料提取果胶的研究报道 ,如何从芒果皮中提取果胶却未见报道。芒果在制造罐头和饮料中副产大量下脚料———芒果皮 ,未能得到充分利用…     

镍(Ⅱ)、镉(Ⅱ)与去甲基斑蝥酸钠和咪唑配合物的结构、与DNA/BSA的作用及抗增殖活性

以2种配体去甲基斑蝥酸钠(Na₂DCA=7-氧杂二环[2.2.1]庚烷-2,3-二甲酸钠)和咪唑(IM),分别与镍(Ⅱ)和镉(Ⅱ)的醋酸盐通过溶液法合成了2种配合物[Ni(IM)(DCA)(H₂O)₂]·2H₂O(1),[Cd₂(IM)₄(DCA)₂]·2H₂O(2)。应用元素分析、热重分析、红外光谱及X-射线单晶衍射法对配合物的组成和结构进行了表征。配合物1与2的中心离子分别与咪唑的亚胺氮原子、去甲基斑蝥酸根的羧基氧原子和醚键氧原子配位,配位数均为6,分别为单核(1)和双核(2)配合物。通过紫外光谱法、荧光光谱法和粘度法研究了配合物与DNA的相互作用。结果表明,配合物能通过部分插入模式与DNA发生较强的结合作用(K_b:5.51×10³(1)、1.01×10³(2)L·mol^-1)。同时,利用荧光光谱法研究了配合物与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用。配合物能与BSA发生强烈的相互作用(K_AM:1.91×10⁵(1)和6.17×10⁵(2)L·mol^-1),结合位点数均为1。测试了配合物对人肝癌细胞(SMMC₇₇₂₁)和人乳腺癌(MCF-7)的体外抗增殖活性。结果显示,配合物对不同癌细胞具有选择性抑制作用。镍配合物(1)对SMMC₇₇₂₁的抗癌活性较去甲基斑蝥酸钠有明显提高。     

室温合成二硫化二正丁基黄原酸酯及其表征

以正丁醇、氢氧化钠和二硫化碳为原料,水作溶剂合成正丁基黄原酸钠,再与一氯化硫反应,室温条件下合成对称的二硫化二正丁基黄原酸酯,并探讨了反应条件对合成正丁基黄原酸钠和二硫化二正丁基黄原酸酯产率的影响。通过红外(FT-IR)、核磁(1H NMR)、质谱(MS)及元素分析等技术手段确定了产物的结构。优化的合成条件为:n(正丁基黄原酸钠)∶n(S2Cl2)=2∶1.1,温度为室温,溶剂为THF,反应时间为2 min,产率可达83.2%,反应条件温和,反应迅速、收率高。     

新型绿色有机合成反应设计:Pd/β-环糊精催化的纯水相铃木-宫浦偶联反应*

以环境友好的β-环糊精代替毒性膦配体、纯水代替有机溶剂,设计了4-溴苯乙酮和苯硼酸的绿色铃木-宫浦偶联反应。通过单因素实验,探讨了氯钯酸钠用量、氯钯酸钠/β-环糊精配比、苯硼酸用量、反应温度以及反应时间等对产率的影响。通过引导学生对β-环糊精结构的认识和机理探讨,让学生深刻感受到了绿色化学在有机合成中的重要性,并激发了他们对科学研究的兴趣。该实验环境友好,反应条件温和,反应时间短,产率高,重复性好,适宜于本科实验教学。     

新药唑来膦酸钠的合成工艺改进

在离子液体{[bmin]BF4}中,以咪唑-1-基乙酸盐酸盐为原料,通过缩合和水解反应合成了新药唑来膦酸钠,总收率60.0%,纯度99.8%,其结构经1HNMR和IR表征。[bmin]BF4可回收套用。     

酶解-离子色谱法测定烟草中的果胶

建立了一种测定烟草中果胶含量的酶解-离子色谱法,并对酶解条件进行了优化.即样品经快速溶剂萃取仪用80%乙醇除糖后,在47℃、pH4条件下用果胶酶酶解2 h,用离子色谱测定酶解液中的半乳糖醛酸含量.该法的线性相关系数为0.999 3,回收率98.3%～100.8%,RSD为3.43%.     

Ce(Ⅳ)-Ru(bpy)_3~(2+)化学发光体系测定利塞膦酸钠

在酸性介质中,利塞膦酸钠对Ce(Ⅳ)-Ru(bpy)32+化学发光体系有显著的增强作用,据此建立了静态注射化学发光法测定利塞膦酸钠的新方法。在优化的实验条件下,其测定范围在1.0～20.0 mg/L,检出限为0.6 mg/L,对10.0 mg/L样品进行11次平行测定,RSD为2.2%。     

果胶锆凝胶球对苯甲酸的吸附性能研究

用锆氧基离子与果胶反应制得果胶锆凝胶球,采用扫描电镜和红外光谱初步表征了凝胶球的结构,并测定了凝胶球的机械强度。研究了该凝胶球对苯甲酸的吸附性能。分别考察了果胶浓度、锆氧基离子浓度、吸附时间、p H值、温度及苯甲酸浓度对吸附性能的影响。结果表明,在298K下,果胶锆凝胶球对苯甲酸的吸附在4.5h左右达到平衡,当果胶的质量分数为3.0%,锆氧基离子质量分数为1.0%,苯甲酸初始浓度为500mg/L,吸附量可达73.89mg/g。所研究的吸附体系既适用于Freundlich方程,又适用于Langmuir方程;吸附过程为自发的放热、熵减过程,降低温度对吸附更有利。