盐酸伊达比星杂质A的合成工艺优化及其高效液相分析

通过对盐酸伊达比星脱羟基杂质A的合成研究，为盐酸伊达比星的质控标准提供参考。以盐酸伊达比星为起始原料，经过4步反应得到脱羟基杂质A。本文提供了盐酸伊达比星杂质A的制备方法以及高效液相色谱分析方法，为杂质含量控制提供了依据。该工艺可以稳定、快速制备高纯度脱羟基杂质A，制备总收率为57.20%，纯度为57.20%，其结构经¹H NMR， ¹³C NMR和MS(ESI)表征。     

基于吸收系数的生脉注射液中聚山梨酯80含量测定新方法

聚山梨酯80又名吐温80，为一种亲水型非离子表面活性剂，是食品、保健品和药品中常用的辅料，作为增溶剂和澄清剂广泛用于中药注射剂。近年来，不良反应的发生使得聚山梨酯80的质量和应用愈加受到重视，有研究认为其加入可能引起注射剂不良反应增加。为避免超量使用，有必要对该辅料的投料加以严格控制。中药注射剂中聚山梨酯80的含量测定是当下研究的热点和难点，可以通过分光光度法、分子排阻-蒸发光散射检测法(SEC-ELSD)、液质联用法(LC-MS)直接测定，也可以水解后法经液相色谱-紫外检测法(HPLC-UV)或气相色谱法(GC)间接测定。但由于聚山梨酯80为聚氧乙烯聚合数目不同的混合物、不同厂家生产的聚山梨酯80化学组分及比例存在较大差异，难以采用统一的转换公式或对照品准确定量。此外，中药注射剂的复杂基质造成的假阳性干扰也对定量提出了挑战。为解决以上问题，以生脉注射液为例，提出基于吸收系数的中药注射剂中聚山梨酯80含量测定新方法。优化检测波长、显色剂种类、液液萃取过程振荡和静置时间，在6个不同品牌仪器上测得聚山梨酯80-硫氰酸钴配合物的吸收系数(E1%_{1 cm})为104.23，相对标准偏差(RSD)为2.08%。生脉注射液稀释10倍后，精密量取供试品溶液1.0 mL，精密加入硫氰酸钴溶液10 mL，二氯甲烷20 mL，涡旋振荡3 min。将混合液移至分液漏斗中，静置30 min，取下层二氯甲烷液，将前1 mL弃去，接收约15 mL，在320 nm处测定吸光度，再根据Lambert-Beer定律，利用获得的吸收系数计算得到聚山梨酯80的含量。方法阴性无干扰，精密度和重复性相对标准偏差均低于3%，平均回收率为98.42%。为进一步验证方法的准确性，分别采用吸收系数法和标准曲线法测定了2个厂家的10批生脉注射液，并与实际投料量比较。配对t检验结果表明，当置信度为95%时，两种方法无显著性差异，吸收系数法测得结果与企业生产中聚山梨酯的实际投料量也无显著性差异。研究采用前人未采用的、灵敏度更高的320 nm为检测波长，显著降低了基质干扰，克服了中药注射剂中聚山梨酯80测定结果与实际投料量难以吻合的问题。吸收系数法无需使用对照品，亦不用制备标准曲线，可为中药注射剂中聚山梨酯80的检查标准提供切实可行的解决方案。所建方法灵敏、准确、快速、简便，为含聚山梨酯80制剂的质量控制提供了关键常数及新的思路。     

量子位Heisenberg XX开链中边界量子位之间的纠缠

Heisenberg 开链对研究量子态在自旋链上的传递有重要的意义.本文研究了五量子位Heisenberg XX 开链中边界量子位之间的纠缠，在该系统中引入了磁杂质和系统杂质且它们之间满足线性关系时，该系统可以精确求解，此时边界量子位之间存在纠缠.选择合适的杂质参数和磁场参数，该边界纠缠的最大值可达到0.5. 关键词： Heisenberg XX开链 边界纠缠 杂质     

HL-1M装置等离子体与ICRH发射天线的相互作用

ICRH实验的一个比较突出的问题就是杂质。杂质的产生与ICRH发射天线同等离子体的相互作用和RF脉冲的发射有着不可忽视的联系。对HL－1M装置的ICRH发射天线在两年多实验中的变化作了简要的介绍和讨论，并对今后ICRH发射天线的设计提出了一些建议。     

车前子中多糖含量的测定

采用蒽酮-硫酸法比色测定，用精制车前子多糖测得车前子多糖对葡萄糖的换算因子，对我国同属不同品种的车前子不同采集时间及炮制前后其多糖含量进行了比较研究。结果表明：此测定方法简便可行。供试液在8h内显色稳定，重现性较好，平均回收率为97．8％，RSD=1．41％(n=5)。江西吉安产大粒车前子生品多糖含量在9．15％～9．83％之间，炮制后其多糖含量在6．29％～6.81％之间；南昌新祺周车前GAP标准基地的大粒车前子生品多糖含量为7.85％～8．38％，炮制后其多糖含量为6．01％～6．64％；东北产的小粒车前子生品多糖含量为6．61％，炮制后其多糖含量为6．45％。     

HL-2A装置硅化对杂质线辐射的影响

在2004年的实验中，首次在HL-2A偏滤器装置上进行了硅化器壁处理，在这种硅化器壁的条件下，对轻重杂质的线辐射进行了研究，并与无硅化条件下的杂质特性作了比较。在实验中，通过观测杂质的辐射特性研究了硅化对杂质的吸附作用和硅化效果的维持。并通过调整硅化后的辉光放电清洗，研究了硅化对氢再循环的影响。     

用激光吹气注入高Z杂质使HL-1M装置放电有效地安全终止的研究

现在国际上大装置纷纷发现破裂放电而导致电流突然中止造成装置遭受重大的危害，因为能量熄灭阶段存在强烈的热通量，而且在电流熄灭阶段中产生强烈的逃逸电子，使得第一壁材料可运行的时间大大缩减；同时在真空器壁上产生很强的电磁力。所以，必须在大装置上建立一种避免和软化能量衰竭与电流衰竭，并且控制预计的放电破裂或突然终止放电的措施。     

铬（Ⅵ）—DBC—HNO3催化动力学光度法测定痕量铬（Ⅵ）

在硝酸介质中，痕量铬(Ⅵ)能灵敏的催化氧化DBC褪色。研究了反应的最佳条件，建立了测定痕量铬(Ⅵ)的新方法。检出限可达10^-9g／ml，测定范围为0．12--0．7μgCrC(Ⅵ)／10ml，方法简便、灵敏、快速、准确。用于测定水中的痕量铬(Ⅵ)，获得了满意的结果。