用同步辐射X射线研究材料结构

使用同步辐射X射线进行材料的散射、衍射和吸收实验要比用一般X射线源的实验能提供新的、更精确、更详细的结构信息。同步辐射实验技术已发展到经常用于解决材料结构问题广泛领域的阶段。本文评述了作为材料原子级结构研究的同步辐射X射线散射和吸收技术的新进展,描述了包括表面和界面结构、局域结构、晶体结构和晶体缺陷在内的某些结构研究新例子,也提及最新发展和展望。     

二元扩散偶界面的元素扩散和金属间相的形成

根据元素扩散数据、相形成热和它们的稳定性, 分析了二元扩散偶界面元素扩散和中间相的形成.并实验研究了Ti-Ni, Nb-Sn 和Ta-Pt 三个系统. 关键词：     

复相X射线定量分析中的一种内标法

近年来,复相的X射线定量分析有很大发展.总结现有的各种方法可知,X射线定量相分析出于两种考虑,一种在计算式中消除吸收系数■,常数K由实验求得或由理论计算得;另一种是在计算式中消去K,而■由实验求得或由理论计算得.凡由理论计算K或■的方法统称无标样法,凡由实验求K或■的方     

镍氢电池的循环性能与活性物质微结构的研究

与循环试验大致同步, 用静态(初态和终态)或准动态(增加若干个中间态)的模式对MH/H电池循环性能、电极(包括负极和正极)材料的微结构进行了X射线衍射(XRD)研究, 发现循环性能衰减与正极材料β-Ni(OH)₂的点阵参数、平均晶粒尺度、微应变和总的层错几率均随循环周期增加而减小以及负极材料中腐蚀产物A(OH)₃和B相出现和增加有一定的对应关系, 发现MH/Ni 电池循环性能的衰减是正极材料和负极材料的结构和微结构随着循环次数的增加发生明显变化, 恶化了正负极材料的电化学性能, 同时消耗和恶化了电解液的综合结果. 为了提高电池的循环性能, 采用不同正极材料的添加剂. 结果表明, CaF₂和Lu₂O₃有明显的效果, 其中CaF₂效果最好, 并有广泛的实用性.     

X射线衍射研究纳米材料微结构的一些进展

本文在简单评叙过去常用于金属材料中晶粒（嵌镶块）大小和微观应变的X射线衍射线形分析方法（分离微晶-微应变二重宽化效应的Fourier分析、方差分析和近似函数三种方法）之后,介绍了作者及合作者近年来发展和建立的分离微晶微应变、微晶层错、微应变-层错二重宽化效应和分离微晶-微应力层错三重宽化效应的-般理论、最小二乘方法和计算程序系列。然后把这些方法用于评价各种典型纳米材料微结构的研究。它们包括：（1）贮氢合金MmB5;（2）面心立方结构纳米NiO的分析,获得微结构参数与热分解温度的关系;（3）体心立方结构的uTi基合金在吸放氢过程中的结构变化;（4）用来研究镍氢电池活化前后正极伊Ni（OH）2的微结构时,对一般方法作简化,从而了解了β-Ni（OH）2在镍氢电池中充放电过程和电池循环过程中的行为;（5）六方纳米ZnO的微结构研究和添加Ca、Sr和混合稀土的Mg-Al合金中的微结构研究;（6）还用于六方（2H）石墨堆垛无序度的测定。 实际应用发现,对不同的纳米材料合理应用分离X射线衍射多重宽化效应的一般理论和方法显得十分重要。 实际应用还发现,所提出的分离多重宽化效应的方法,能用于评价和研究纳米材料及其在使用过程微结构的变化,从而把材料性能与微结构参数联系起来,建立性能与结构之间的关系,并已获得不少有益结果。     

电极活性材料精细结构与MH-Ni电池性能关系研究的一些进展

为了更深入地研究正负极活性材料精细结构与MH-Ni电池性能之间的关系,本文在介绍了简单而较适用的处理X射线衍射数据的方法之后,系统综述了电池活化前后、循环过程中正负极活性物质结构和微结构与电池性能之间关系研究的一些进展.主要包括:(1)具有适当晶粒大小和较大层错几率的βNi(OH)2物质,能获得较大的充放电容量;(2)没有观测到MH/Ni电池在充放电过程中有β-Ni(OH)2 β-NiOOH的相变,只有满充和过充电时才发生部份β-Ni(OH)2 γNiOOH的相变;MH/Ni电池的物理导电机制是在正负极活性物质中嵌入和脱嵌的氢离子形成固相质子在电极间定向运动.(3)循环性能的衰减、内阻、容量的变化与正负极活性物质的微结构变化有良好对应关系.微结构变化消耗电解液,并改变电解液的性能.正极、负极和电解液三者的共同作用是循环性能衰减的主导原因.(4)正极添加剂与电池性能之间的关系.由于正极添加剂Lu2O3和CaF2能抑制正极活性物质的微晶细化、减缓总的层错几率降低,对于储氢合金能抑制品粒增大,特别能抑制A(0H)3和B的析出,故能提高了电池的循环性能和寿命.(5)电池储存前后的容量衰减和内阻增加是其在储存过程中CoOOH析出和晶粒细化双重作用的结果.     

石墨/Li（Ni1/3Co1/3Mn1/3）O2电池充放电过程中电极材料的XRD研究

利用XRD系统地研究了石墨/Li（Ni_1/3Co_1/3Mn_1/3）O₂ 18650型锂离子电池充放电过程中正负极活性材料的晶体结构和微结构的变化.已观测到,由于Li原子的脱嵌,使得LiMO₂点阵参数a缩小,c增大,微应变增大,衍射强度比I₁₀₄/I₁₀₁和I₀₁₂/I₁₀₁降低;此外,由于Li原子的嵌入,2H-石墨的点阵参数a和c,以及微应变ε和堆垛无序度P都增加.同时,讨论了活性材料Li（Ni_1/3Co_1/3Mn_1/3）O₂和石墨在电池充放电过程中的嵌脱锂的物理机理.在充电时,正极Li（Ni_1/3Co_1/3Mn_1/3）O₂中处于（000）位的Li原子优先脱离晶体点阵,继后才是位于（2/3 1/3 1/3）和（1/3 2/3 2/3）位的Li原子离开点阵.锂嵌入石墨,优先进入碳原子六方网格面间的间隙位置,当负极的堆垛无序度达到一定值后,3R相逐渐析出.当电池满充或过充时,在六方石墨中形成LiC₁₂和LiC₆相.放电时,与上述过程相反,但并非是完全可逆的. 关键词： 锂离子电池 微结构 X射线衍射 嵌脱锂物理机理     

用中子散射法研究凝聚态物质的新进展

在近２０年间，由于中子源和散射装置的改进，中子散射在凝聚态物质中的应用日益广泛，许多方面是其它（ｘ射线、电子）散射技术无可比拟的。本文在简单评述供散射用的中子源和散射实验技术进展之后，重点介绍中子散射在凝聚态物质研究中的应用。它们包括晶体结构和磁结构的测定、表面、界面和薄膜的表征、测定结构涨落、磁涨落的现代相变研究、畸变、无序系统（包括分形和小角散射）和高分子材料、高Ｔ＿ｃ氧化物超导体的研究，工业上应用也作了简短讨论。     

分离X射线衍射线多重宽化效应的新方法和计算程序

在近似函数的基础上，提出并建立分离微晶与微应力、微晶与堆垛层错、微应力与堆垛层错二重宽化效应的最小二乘法和微晶-微应力-堆垛层错三重宽化效应的最小二乘法，同时编制了相关的计算机求解系列程序.这些方法适用于密堆六方(cph)、面心立方(fcc)和体心立方(bcc)结构.还给出和讨论了几个应用实例. 关键词： 最小二乘法 微结构 X射线衍射 计算程序     

同步辐射X射线和中子粉末衍射及Rietvel精化（Ⅱ）

四、Rietveld方法用于晶体结构研究1.结构精化 对于晶体结构大致已知或已知结构的物相,利用同步辐射X射线或(和)中子粉末衍射数据,经过Rietveld花样拟合结构精化,可获得更精确的晶体结构及结构参数,或证明已知结构的可靠性.图7给出作者之一谢达材对α-Al2O3标准试样的TOF衍射花样拟合和精化后的图形,表明在整个花样中计算与观测符合较好.表2汇总了用各种光源获得的α-Al2O3粉末衍射精化后的结构参数,各种方法也十分一致. 有关期刊和文献大量报道了用Rietveld结构精化方法解决结构大致已知(或提出假设结构模型)的许多物质的结构问题.2.…