微波辅助电感耦合等离子体光谱法进行RoHS限定的重金属检测

电子电气产品中有害金属已经引起了人们高度关注。针对RoHS指令的巨大压力,文章展示了微波消解制样,ICP-OES(电感耦合等离子体发射光谱法)测定电气电子产品中Cr, Hg, Pb, Cd的痕量浓度的整个过程,并对该法的精确度、回复率、重现性和干扰问题做了讨论。研究表明,微波消解较之传统制样方法可更快速、无损失、无污染的制备试样。通过对整个工作日不同时间内和不同波长处四种重金属回复率分析,85%～115%的精度范围说明微波消解制样、试样介入系统及ICP检测过程损失和污染较小。重现率实验表明在工作时间内ICP具有较好的稳定性及材质效应较小。采用标准添加技术或内元素校正法可以有效克服Ni,As,Fe等对Cd的干扰,从而解决了原子吸收光谱法分析中棘手的难题。对于背景线漂移或光谱交叠问题采用多波长同时选择和两纠正点方法得以很好地解决。同时,样品、标准溶液和标准添加溶液中的痕量重金属元素分析可达到较小的相对标准偏差(<3%)和较低检出限(3σ<1 μg·L-1, n=5),这些说明ICP-OES具有高精度和高可靠性。这为要求符合欧盟环保指令限定范围的电子电气业提供了较好的技术支持。     

Apparatus for Real—Time Measurement of Stress in Thin Films at Elevated Temperatures

As a prerequisite of biaxial zero creep experiments, a novel sensitive apparatus is developed for real-time filmstress measurement during thermal cycles. The optical sensor with a fixed multi-beam emitter and a CCD detector is investigated during an annealing process of Ag/Co multilayer thin film. The monitoring plots of stress as functions of temperature and time demonstrate the capability of this set-up. The typical sensitivity for measuring the wafer curvature radius is 2 km.     

塑料中痕量Cr(VI)的RoHS符合性测定及影响因素分析

六价铬Cr(VI)的不稳定性使其成为RoHS(限定有害物质, Restriction of Hazardous Substances)符合性测试的难点之一. 采用分光光度法对塑料中痕量Cr(VI)进行检测, 着重研究Cr(VI)萃取与显色中的过程参数与干扰因素的影响, 并建立了一套试样制备、萃取、显色等标准程序. 研究表明, 采用混合碱萃取法可对Cr(VI)进行有效提取, 同时消除Cr(III)的干扰, 通过排除共存离子影响, 优化萃取、显色、标定过程中pH值、温度和时间等参数, 可使试样和加标溶液的回复率保持在90%～110%之间, RSD＜1%, 校准在低浓度范围(0～500 μg/L)呈良好线性关系. 提出的方法和检测程序具有较高的精确度和灵敏度, 而且操作简单、快速, 为信息产业应对RoHS符合性测试提供了较好的技术支持.     

塑料中痕量Cr(VI)的RoHS符合性测定及影响因素分析

六价铬Cr(VI)的不稳定性使其成为RoHS(限定有害物质, Restriction of Hazardous Substances)符合性测试的难点之一. 采用分光光度法对塑料中痕量Cr(VI)进行检测, 着重研究Cr(VI)萃取与显色中的过程参数与干扰因素的影响, 并建立了一套试样制备、萃取、显色等标准程序. 研究表明, 采用混合碱萃取法可对Cr(VI)进行有效提取, 同时消除Cr(III)的干扰, 通过排除共存离子影响, 优化萃取、显色、标定过程中pH值、温度和时间等参数, 可使试样和加标溶液的回复率保持在90%～110%之间, RSD＜1%, 校准在低浓度范围(0～500 μg/L)呈良好线性关系. 提出的方法和检测程序具有较高的精确度和灵敏度, 而且操作简单、快速, 为信息产业应对RoHS符合性测试提供了较好的技术支持.