高效液相色谱法测定痹祺胶囊中马钱子碱、士的宁和丹酚酸B

建立了同时测定痹祺胶囊中马钱子碱、士的宁和丹酚酸B含量的方法.采用反相高效液相色谱法,色谱柱:Inertsil ODS-3(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:V(乙腈): V(10 mmol/L己烷磺酸钠的磷酸盐缓冲液,pH 2.86)=22: 78;流速: 1.0 mL/min;检测波长: 254 nm;柱温:25 ℃.马钱子碱、士的宁和丹酚酸B的线性范围分别为2.7～32 mg/L(r=0.9998)、2.6～31 mg/L(r=0.9999)和12.7～151 mg/L(r=0 9991);平均加样回收率(n=6)分别为99.3%、95.6%和98.9%;RSD分别为2.30%、3.68%和1.82%.本方法简便快捷,结果准确,可用于痹祺胶囊的质量控制.     

中药指纹图谱技术研究现状

中药指纹图谱特指中药样本经光谱或色谱等现代分析技术得到的中药各组分群体特征的图谱或图象。凭借实用的指纹图谱既可确认中药材或中药制剂的真伪,同时又能判断其质量的稳定与否。本文对中药指纹图谱技术研究领域内的国内外现状及主要技术进行了综述。     

荧光猝灭法对肉桂酸与人血清白蛋白间的相互作用的研究

白蛋白是血液循环系统中最丰富的一种蛋白质,能与许多物质结合,并起着运输蛋白的作用。文章利用荧光光谱法研究了中药有效成分肉桂酸与人血清蛋白间的非共价结合特性。研究表明,在pH7.4作用液、286nm激发波长条件下,肉桂酸对人血清白蛋白的荧光发射有较强猝灭作用。当作用温度为37和47℃时,肉桂酸与人血清蛋白间的结合常数K分别为1.2767×103和3.4041×103L.mol-1,结合位点数n分别为0.7586和0.8356,表明温度升高有利于两者的结合;同时,根据不同作用温度时非共价结合复合物的热力学参数变化,证明肉桂酸与人血清白蛋白分子间的结合力主要是疏水作用。研究结果为进一步研究肉桂酸的药理作用,尤其是对血浆蛋白构像的影响提供了重要信息。     

液相色谱-串联质谱法分析樟柳碱大鼠肝匀浆代谢产物

运用液相色谱-电喷雾离子阱串联质谱(LC-MSn)联用技术研究了樟柳碱大鼠肝匀浆中的代谢物。采用离体实验的代谢研究方法,将樟柳碱与大鼠肝匀浆在富氧条件下温孵,代谢物以乙酸乙酯萃取,以ReliA-sil C18(5μm,2 mm×150 mm)为分离柱,甲醇/0.01%三乙胺溶液(用甲酸调节pH 3.5)(60∶40,V/V)为流动相,采用LC-MS及LC-MSn等方法进行分析。和原药相比较,根据温孵液中分析物分子量的变化(ΔM)及其多级质谱数据,在樟柳碱的大鼠肝匀浆培养液中鉴定出了2种代谢物,即脱水去甲基樟柳碱和N-氧化樟柳碱。实验结果表明,该液相色谱-串联质谱方法适合于药物代谢物的快速分析。     

荧光猝灭法研究山豆根碱与人血清白蛋白间的相互作用

利用荧光光谱法研究了中药有效成分山豆根碱与人血清白蛋白(HSA)间的非共价结合特性。在37℃和47℃两个作用温度下,山豆根碱与HSA间的结合常数K分别为1.5671×103L.mol-1和2.4923×103L.mol-1,结合位点数n分别为0.8309和0.8630,表明温度升高有利于两者的结合。计算了热力学参数,表明该药物与蛋白的相互作用是一个熵增加和吉布斯自由能降低的自发过程,并由此推断山豆根碱与HSA之间的作用力是以疏水相互作用为主,为研究山豆根碱的药理作用和生物学效应,以及山豆根碱对蛋白质构像的影响等提供了重要信息。     

毛细管电泳在拮抗药物对氨基苯甲酸、对羟基苯甲酸和磺胺分析测定中的应用

本文报道了一种用毛细管区带电泳法(CZE)分离与测定对氨基苯甲酸、对羟基苯甲酸及磺胺类药物的新方法.电泳条件为:用 20mmol/L硼砂-20mmol/L H_3PO_4-20 mmol/Lβ-环糊精-4％乙醇(pH 7.0)作电泳液,L-抗坏血酸为内标,280nm为检测波长,样品由电进样方式(10kV/10s)引入毛细管(51.2 cm×50μm i.d.,有效分离长度为 38.5 cm).在24.5°C下,6 min内三者可达基线分离(电泳电压 25kV),且在一定范围内可进行定量分析,保留时间(Tr)及A_(样品)/A_(内标)的RSD值分别小于1.0％和5.0％.本法的建立为研究这三者共存于高等动物及微生物体内时的生理作用提供了一种可共选择的新方法.     

毛细管区带电泳激光诱导荧光间接检测环腺苷单磷酸和环鸟苷单磷酸

研究了影响毛细管区带电泳激光诱导荧光间接检测环腺苷单磷酸和环鸟苷单磷酸的实验条件.cAMP和cGMP的线性范围分别为30～500mg/L和15～500mg/L,其最低检测限分别为9.0mg/L和0.5mg/L;当浓度为125mg/L时,cAMP和cGMP峰面积的RSD为4.45%和6.21%(n=4);其迁移时间的日间RSD分别为2.92%和2.04%(n=5)     

高效毛细管电泳法分离测定黄芩复方制剂中的黄芩甙

 建立了清开灵口服液和双黄连口服液中黄芩甙定量分析的高效毛细管电泳方法。选择毛细管区带电泳分离模式,以40mmol/L硼砂缓冲液(pH9.0)为电泳介质,未涂层石英毛细管(50μmi.d.×39.5cm,有效分离长度34.8cm)为分离通道,对硝基苯甲酸为内标,压力进样(68.95kPa×s),17kV恒压电泳(25℃),于285nm下分离分析两种黄芩复方制剂中的黄芩甙。实验结果表明,黄芩甙可在15min内与其它成分得到很好的分离,在10～640mg/L范围内定量分析。加样回收率分别为:清开灵口服液(100.31±1.98)%,双黄连口服液(100.60±2.36)%。方法简便、快速、准确,重现性好,可用于黄芩复方制剂。     

毛细管区带电泳法测定十全大补丸中的川芎嗪和芍药甙

川芎嗪和芍药甙是十全大补丸中的主要有效成分。本文用毛细管区带电泳法分离测定了这两种成分。以40mmol/L硼砂（含3％乙醇,V／V）、pH10．88为电泳介质,未涂层熔融硅毛细管,压力进样（69kPa·s）,15kV恒压电泳（23℃）,检测波长232nm。在20～700mg/L和15～55mg／L范围内,川芎嗪与芍药甙可分别定量分析。加样回收率川芎嗪为101．0％±1．8％,芍药甙为99．3％±2．0％。     

胶束电动毛细管色谱法测定消糖灵中的优降糖

 以甲氧苄氨嘧啶为内标,采用胶束电动毛细管色谱法分离测定了新药消糖灵中的优降糖。电泳条件：以25 mmol/L硼砂-30 mmol/L十二烷基硫酸钠（pH 9.0）为电泳介质,未涂层石英毛细管（50 μm i.d.×39.5 cm,有效分离长度34.8 cm）为分离通道,压力进样(68.95 kPa.s),17 kV恒压电泳（28 ℃）,检测波长228 nm。优降糖在14 min内与其他成分得到很好分离,且质量浓度为25 mg/L～275 mg/L时,优降糖可进行定量分析,加标回收率为(100.6±1.4)%。方法简便、快速,结果准确,重现性好,可用于优降糖复方制剂的质量控制。