中空纤维液相微萃取-高效液相色谱法测定水中残留的氨基甲酸酯类农药

应用中空纤维液相微萃取(HP-LPME)技术建立了水样中呋喃丹、西维因、异丙威和乙霉威的高效液相色谱分析方法。对影响HP-LPME的实验条件进行了优化。采用Accurel Q3/2聚丙烯中空纤维,以甲苯为萃取溶剂,于室温、搅拌速度为720 r/min条件下在4.5 mL样品溶液中萃取20 min,萃取物在室温下经氮气流吹干后用流动相溶解进样。采用Baseline C18分离柱(4.6 mm×250 mm,5.0 μm),以甲醇-水(体积比为60∶40) 为流动相,流速为1.0 mL/min。呋喃丹、西维因、异丙威和乙霉威的检测波长分别为200,223,200和208 nm。该方法对4种氨基甲酸酯类农药的富集倍数均大于45倍;4种氨基甲酸酯类农药在10~100 μg/L质量浓度范围内,其质量浓度与峰面积之间有良好的线性关系,相关系数均大于0.99;呋喃丹、西维因、异丙威和乙霉威的检出限(S/N=3)分别为5,1,5和3 μg/L;实际水样中的加标回收率为82.0%~102.2%,相对标准偏差为2.0%～6.2%(n=6)。     

PIV在膜蒸馏系统流场测量研究中的应用

空气隙膜蒸馏系统热容腔内料液的流动状态直接影响到温度和浓度边界层效应,决定系统的膜通量。本文采用三根沿圆周平均分布的入流管,喷管是鸭嘴形,应用PIV系统测试膜面附近流动状态。在5种喷管中心线与热容腔径向夹角β和3种喷管前端和膜面间距离δ下,测试得到膜面附近的速度场数据,并计算得到涡量场信息。结果表明,所研究的膜组件结构参数β和δ对热容腔内料液的流动状态影响很大,适当的热容腔结构参数可以有效地改善温度极化边界层和浓度极化边界层的影响,增大膜通量。研究结果为空气隙膜蒸馏系统热容腔入流装置的优化设计提供了实验数据和研究经验。     

在线固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定水源水和饮用水中107种典型农药及代谢产物

为进行我国水体中农药风险监测,针对水体中农药种类多、浓度低的特点,建立了在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速筛查和检测水源水及饮用水中107种典型农药及代谢产物(有机磷类、有机氮类、有机杂环类、氨基甲酸酯类、酰胺类、苯甲酰脲类、新烟碱类等)的方法。样品经0.22 μm孔径亲水性聚四氟乙烯滤膜过滤后,通过自动进样器取5 mL样品注入在线固相萃取系统,经X Bridge C₁₈在线固相萃取柱吸附后用纯水淋洗,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相对在线固相萃取柱梯度洗脱后再经ACQUITY HSS T₃色谱柱分离,采用电喷雾离子源正离子及负离子模式分析检测,外标法定量。以水源水及饮用水作为基质,对其准确度和精密度进行方法学验证,结果表明:107种农药及代谢产物在不同范围内线性关系良好(r²>0.995),方法检出限(LOD, S/N=3)为0.03~1.5 ng/L,定量限(LOQ, S/N=10)为0.1~5.0 ng/L。将目标分析物在1、20、50 ng/L水平下加标,水源水和饮用水中的加标回收率分别为60.6%~119.8%和61.2%~119.0%,相对标准偏差(RSD, n=6)分别为0.3%~18.6%和0.4%~17.1%。用该方法测定水源水和饮用水中的农药残留,结果显示,酰胺类、三嗪类除草剂、三唑类杀菌剂与烟碱类、氨基甲酸酯类杀虫剂有较高的检出率,其中水源水中检出含量为0.1~97.1 ng/L,饮用水中检出含量为0.1~93.6 ng/L。该方法适用于水源水和饮用水中107种典型农药及代谢产物的痕量分析测定,有效提高了水体中农药类物质的检测效率,实际应用价值较高。     

固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定饮用水中13种卤代苯醌类消毒副产物

卤代苯醌作为一类新检出的消毒副产物,在饮用水中检出率高但含量较低。为准确、高效、高通量分析饮用水中的卤代苯醌,本文基于固相萃取前处理和超高效液相色谱-三重四极杆质谱,建立了同时检测饮用水中13种卤代苯醌(6种氯代苯醌、6种溴代苯醌、1种碘代苯醌)的方法。在1 L水样中加入2.5 mL甲酸混匀,取500 mL水样经Plexa固相萃取柱(200 mg/6 mL)富集浓缩后,进行超高效液相色谱-三重四极杆质谱检测。以HSS T₃色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.8μm)分离,甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾负离子模式电离、多反应监测模式检测,基质匹配外标法定量。以饮用水为基质考察方法的精密度和准确度,结果表明,13种卤代苯醌在各自的线性范围内呈现良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.999,方法检出限(MDL,S/N=3)和方法定量限(MQL,S/N=10)分别为0.2～10.0 ng/L和0.6～33.0 ng/L。不同加标水平(10、20、50 ng/L)下13种卤代苯醌的回收率为56%～88%,相对标准偏差(RSD,n=6)均≤9...     

基于振动性能优化的风力机叶片设计

风轮是风力机最重要的部件之一,设计良好的风轮是风力机获得较高风能利用系数和较大经济效益的基础.本文应用Wilson气动理论设计了 100 W 水平轴风力机叶片,并兼顾振动性能对设计参数进行修正.对设计的风轮进行了模态实验和气动外特性实验,实验结果表明,所设计的风力机在低风速时基本能够达到设计的风能利用系数,并使得风力机在运行时避开转速共振区,延长风轮寿命,从而降低设计成本.     

膜蒸馏系统中热容腔结构参数优化的试验研究

旋转入流方式冲刷膜面的膜组件结构是可以调节的,本文应用正交试验设计方法进行试验设计,通过PⅣ试验确定了最佳结构参数。为了考察对膜面的冲刷效果,计算得到流场平面上每一个点的切向速度和径向速度。分析表明,在结构一定时,随着流量的增加,切向速度增大,有效冲刷面积增大,可以更好地破坏温度极化和浓度极化。从试验结果中选择了切向速度均值较大的29~35组,在鸭嘴体入口速度0.303 m/s时,非常直观地分析出第32组是最优结构。结论为膜组件结构的优化和系统效率的提高提供了依据。