纳米ZnO室温选择氧化H2S特性的研究

碱式碳酸锌在不同焙烧温度下制得的纳米ZnO具有六方晶系纤锌矿结构，平均粒径为15.4 nm、19.1 nm、22.9 nm和33 nm，以其为脱硫剂，对H2S室温脱硫性能进行了研究。利用XRD和XPS技术对脱硫反应前后的样品进行了表征。实验结果表明，纳米ZnO的脱硫性能随粒径的增大而降低，常温、常压下，260 ℃焙烧的纳米ZnO对H2S有高的去除率，并且H2S可选择性地被氧化为单质硫。     

纳米氧化铜的制备及常温脱硫效能研究

采用硝酸铜为原料、氢氧化钠溶液为沉淀剂、使用体积比为1∶1的乙醇-水溶液为分散剂的直接沉淀法制备，通过改变工艺条件得到了三种纳米氧化铜产品，平均粒径分别为25.63，10.74和7.57 nm。采用TG-DTA、FIR、XRD和TEM等对纳米氧化铜进行表征。对产品的常温脱硫活性进行了穿透试验，并与已开发的其他常温精脱硫产品进行了比较，结果表明纳米氧化铜应用于H₂S脱硫，可在常温条件下具有优异的脱硫活性，对H₂S的脱除精度可以达到0.05 mg·m^-3以下。经过优选，产品在3 000 h^-1空速下穿透硫容达到25.3%，高于同类型的其他脱硫剂产品。     

铁掺杂纳米ZnO室温脱硫剂的硫化及再生研究

为降低纳米ZnO脱硫剂的应用成本及避免对环境产生二次污染,本文对均匀沉淀法制备的铁掺杂纳米ZnO脱硫剂(FZ5.0)进行了硫化和再生循环试验研究,并利用XRD、XPS和TEM等表征手段对FZ5.0的硫化及再生前后的结构进行了分析。结果表明,脱硫剂表面存在3种脱硫产物,HS、S形成的吸附配合物和ZnS,370 ℃时可直接通入空气进行连续5次再生。经过第1次再生后纳米脱硫剂结构便趋于稳定,并在后面的循环过程中表现出较稳定的脱硫活性,但与新鲜脱硫剂相比较,其脱硫活性是新鲜脱硫剂的50%左右。再生过程中主要产物为SO₂气体,还有少量的硫酸盐生成,再生后样品的晶粒尺寸、形貌变化不大,但比表面积和孔容变化明显,这也是导致脱硫活性下降的主要原因。     

铈掺杂纳米ZnO结构与室温脱硫性能的相关性研究

Nano-ZnO desulfurizer doped with cerium was prepared by homogeneous precipitation. The bulk and surface structures were characterized by TG-DTA, XRD, XPS and TEM. The desulfurizing performance at ambient temperature was studied. The results show that at ambient temperature the desulfurizing activities of nano-Ce-ZnO desulfurizer are closely related to the particle size, the electron density on desulfurizer surface and the quantity of active sites. Compared with nano-ZnO, nano-Ce-ZnO desulfurizer calcined at 270 ℃ showed smaller particle size and higher surface electron density, which favored the adsorption and reaction of H₂S, resulting in improved desulfurizing activity at ambient temperature since the quantity of Zn^(2-δ)+ became greater by electron gain of zinc ion from cerium ion. The tendency for zinc and cerium to be separated out as individual oxide from Ce-ZnO desulfurizer would increase as the calcination temperature was raised. The enrichment of cerium on the surface of ZnO made decrease the active sites for H₂S adsorption, which led to the decrease in desulfurization activity at ambient temperature.     

钇基体改进剂石墨炉原子吸收法测定微量锗

本文利用硝酸钇做基体改进剂，石墨炉子原子吸收法测定植物样品及土壤样品中的微量锗，本方法采用涂钼热解石墨管，有效地避免了测定过程中锗的损失，方法的检出限为５．９×１０＾－１２ｇ，对于３０μｇ／Ｌ，锗的相对标准偏差为４．０％。     

纳米ZnO脱硫剂表面结构与室温脱除H2S性能的研究

采用均匀沉淀法制备纳米ZnO，经260 ℃，360 ℃，460 ℃和550 ℃焙烧制备的纳米ZnO均具有六方纤锌矿结构，平均粒径分别为14.3 nm，21.2 nm，24.1 nm和35.3 nm。通过TEM、TPR、XRD和XPS等技术对脱硫剂进行了表征。结果表明，纳米ZnO提高了对H₂S的室温去除率，室温脱除H₂S的活性时间是分析纯ZnO的近40倍；其脱硫性能随粒径增大，氧空位减少而下降，脱硫后高结合能的硫物种增多，硫取代晶格氧的趋势增大。说明粒径大小和氧空位是纳米ZnO室温脱硫的主要影响因素。纳米ZnO(14.3 nm)可直接将H₂S选择氧化为单质硫，尾气中未见SO₂产生。