气相色谱法测定反季节蔬菜中农药残留

采用气相色谱法测定反季节蔬菜豇豆和苦瓜中毒死蜱、除尽、联苯菊酯、功夫菊酯和氯氰菊酯等5种农药残留量。样品经乙腈提取后,所得豇豆提取液经0.22μm滤膜过滤,所得苦瓜提取液经Agela Cleanert PestiCarb-SPE固相萃取柱净化。在DB-1毛细管色谱柱上,5种农药达到很好分离。5种农药的线性范围均为0.01～5.0mg·L-1。方法用于测定豇豆和苦瓜中5种农药的残留量,并在2个不同浓度水平下进行了回收和精密度试验,所得回收率在64.7%～98.8%之间,相对标准偏差(n=6)小于9.0%。     

高效液相色谱法测定香蕉中的多菌灵、噻菌灵、甲基硫菌灵

采用高效液相色谱法测定香蕉中的多菌灵、噻菌灵、甲基硫菌灵。样品经乙腈提取、硅胶柱净化后用HPLC法测定,外标法定量。对样品前处理和色谱分析条件进行了研究和优化。3种杀菌剂在确定的浓度范围内线性良好,相关系数r≥0．999。添加3个浓度水平标准品的回收率分别为：多菌灵80．5％～91．2％,噻菌灵81．2％～86．9％．68．9％～72．6％。该法对多菌灵、噻菌灵、甲基硫菌灵3种杀菌剂的检出限较低,分别为0．008,0．009,0．015mg／kg。该方法可满足香蕉中多菌灵、噻菌灵、甲基硫菌灵的残留限量检测要求。     

(S)-萘普生-1,4-二氢吡啶类化合物的合成与生物活性

以(S)-萘普生为原料制得的(S)-萘普生氯甲酯与1,4-二氢吡啶-3,5-二羧酸单酯在无水K₂CO₃存在下于DMF中反应得到的粗产品经梯度结晶或柱层析纯化得标题化合物. 合成的7种目标化合物收率21%～73%, 经¹H NMR, IR, MS确证了结构. 家兔离体血管平滑肌收缩试验研究表明, 大部分目标化合物对苯肾上腺素诱导的血管收缩有松弛作用.     

聚碳酸亚丙酯洗涤工段洗涤液组分分析

采用气质联用法对聚碳酸亚丙酯（PPC）生产工艺中洗涤工段洗涤液组分进行定性及定量分析。分析结果表明洗涤液中的杂质主要有1-甲氧基-2．丙醇、2-甲氧基-1-丙醇、碳酸二甲酯、二丙撑二醇、碳酸丙烯酯。1次洗涤液中含环氧丙烷32．34％,含甲醇58．74％;4次洗涤液中含环氧丙烷10．61％,含甲醇89．01％。随着洗涤次数的增加,样品中环氧丙炕含量减小,甲醇含量增大。     

柱切换离子色谱法研究二元表面活性剂–草甘膦微乳剂热贮稳定性

以十二烷基苯磺酸钠(SDBS)和脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO)进行表面活性剂的复配,应用柱切换离子色谱法,通过测定草甘膦含量评价其热贮稳定性。草甘膦的质量浓度在0.02~5 mg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性,相关系数r=0.999 6,检出限为0.009 mg/L(S/N=3),保留时间和峰面积重复性分别为0.72%,1.63%(n=6),回收率为97.96%~102.23%。配制的阴/非离子二元表面活性剂复合体系–草甘膦微乳剂在(54±2)℃条件下贮藏14 d后,分解率小于5%,为合格,配方热贮稳定性良好。该方法简单、准确,灵敏度高,可用于二元表面活性剂–草甘膦微乳剂的热稳定性研究。     

柱前衍生-反相高效液相色谱法测定荔枝果蒂中的氨基酸

建立了AccQ· Tag柱前衍生-高效液相色谱法测定荔枝果蒂中氨基酸含量的方法.荔枝果蒂样品在120℃下真空水解22 h,再与AQC衍生剂进行衍生,并采用反相液相色谱法-荧光检测器进行分析,外标法计算样品中17种氨基酸的含量.17种氨基酸在35 min内可完全分离,荔枝果蒂中氨基酸的含量在2.5～25 μmol/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数不小于0.999.方法的加标回收率在71.2％～92.0％之间,测定结果的相对标准偏差为3.16％～9.94％(n=6),方法的检出限(S/N=3)在0.000 5～0.0012 mg/L之间.     

利用液相色谱–质谱联用技术研究二元表面活性剂体系–啶虫脒微乳剂热贮稳定性

应用液相色谱–质谱联用技术评价复配的阴/非离子二元表面活性剂复合体系–啶虫脒微乳剂的热贮稳定性。将二元表面活性剂复合体系–啶虫脒微乳剂于(54±2)℃下贮藏14天,取出后于室温下干燥24 h,用液相色谱–质谱联用仪测定啶虫脒含量。该法线性拟合方程为y=97 060.72x+542 587.4,线性范围为0.01~0.25 mg/L,相关系数为0.999 8。方法检出限为0.001 mg/L(S/N=3),色谱保留时间和色谱峰面积重复性分别为0.31%,1.44%(n=6),加标回收率为86.23%~107.20%。该法具有简单、准确和灵敏的特点。     

1,4-二氢-4-芳基-3,5-吡啶二羧酸酯的合成及表征

基于二氢吡啶化合物的构效关系, 设计了一系列1,4-二氢-4-芳基-3,5-吡啶二羧酸酯新化合物. 含有易于水解基团的1,4-二氢-4-芳基-3,5-吡啶二羧酸酯类化合物在碱性条件下水解合成了重要中间体1,4-二氢-4-芳基-3,5-吡啶二羧酸单酯, 收率93%～99.8%. 该二羧酸单酯与α-溴代芳基乙酮在相转移剂催化下反应合成目标化合物, 收率74%～99%. 中间体和目标化合物经¹H NMR, ¹³C NMR, IR, MS和元素分析等确证.     

一类具有细胞免疫和吸收效应的时滞病毒动力学模型(英文)

本文主要研究一类具有细胞免疫和吸收效应的时滞病毒动力学模型.通过构造Lyapunov泛函,证明当R0≤1,R1 ≤1相似文献   

萘普生2-芳基吗啉乙酯的合成及其对环氧合酶-2的抑制活性

基于萘普生的构效关系对其羧基进行结构修饰, 设计合成了萘普生2-芳基吗啉乙酯类化合物. 芳基乙酮经过溴代、胺化、还原得到的2-芳基-4-羟乙基吗啉在三乙胺作缚酸剂存在下与萘普生酰氯反应得到萘普生2-芳基吗啉乙酯类化合物, 收率24.2%～76.5%. 新化合物结构经1H NMR确认. 生物活性实验结果表明: 在10 μmol/L质量浓度时, 化合物1d对COX-2的抑制率达96.32%.