固相萃取人体血液中安定条件的统计学筛选与响应面优化

采用Plackett-Buman(P-B)法和中心复合设计(Central Composite Design,简称CCD)对影响固相萃取安定的6个因素进行筛选优化。P-B实验设计与统计学分析表明:pH、上样速度、洗脱液用量是影响回收率的3个关键因素。以回收率为响应目标,对3因素进行中心复合设计,并经响应面法优化分析得到影响回收率的二阶模型,确定了安定萃取实验的最优操作条件:pH10.20,上样速度0.67 mL/min,洗脱液用量2.60 mL,实测回收率达到91.26%。在0.10～10.00μg/mL的范围内本方法线性良好(R2>0.99),检测限为0.07μg/mL,日内和日间相对标准偏差(RSD)<10%,准确度(RE)<±6.0%。     

仪器装置与实验技术小型矩形离子阱质谱仪的研制

研制的小型质谱仪以电子轰击源(EI)和矩形离子阱(RIT)质量分析器为核心部件,采用渗透阀控制的直接进样系统,高增益的电子倍增器用于离子检测,通过小信号放大系统对电子倍增器输出的弱电流再次放大,并输出电压信号,计算机上的NI数据采集卡和Labview操作软件对电压信号进行采集处理。由旋片机械泵和分子泵组成的真空系统可以形成10-5Pa的质谱工作环境。对研制的仪器进行了初步测试,得到了相应的质谱图,通过质量校正表明,结果令人满意。     

毛细管电泳电化学法对苯丙胺的检测

建立了毛细管电泳电化学法检测尿样中苯丙胺的方法.以直径33 μm的碳纤维电极为工作电极,在最佳检测条件即检测电位1.30 V,15 kV下电动进样3 s,选择电泳分离高压为15 kV,电泳缓冲液为pH 10.0的20 mmol/L的磷酸盐,实验发现,在1.0×10-8 ～1.0×10-5 mol/L范围内,响应电流与苯丙胺浓度呈良好的线性关系,线性相关系数为0.998 4,检出限达3.3×10-9 mol/L.对于浓度为1.0×10-5 mol/L的苯丙胺,峰电流及迁移时间的RSD分别为2.4%和2.5%(n=7).对于尿样中2.0×10-5 mol/L 的苯丙胺,回收率为75%.     

聚苯胺膜电化学原位导电性的测定及其反应动力学

自行开发了电化学原位膜导电性测量仪(ECC). 该测量仪将电化学的电位控制方法与电导率的测量有机地结合在一起, 同时辅以双带及阵列探针电极, 可在电化学电位调制下测定原位聚合物膜导电性的变化, 特别是可以进行高时间分辨的动力学测量. 以此为基础, 测定了对电化学电位调制下导电聚合物膜导电性能, 研究了电化学聚合的聚苯胺膜在一系列不同电位老化条件下的反应动力学.     

Box-Behnken试验设计在优化碳基渗滤膜提取助燃剂残留物中的应用

根据Box-Behnken试验设计原理,采用响应面法优化碳基渗滤膜提取助燃剂残留物的条件,考察温度、时间和真空度对提取率的影响。结果显示:最佳提取条件温度54℃,时间35 min,真空度0.02MPa。在此条件下,助燃剂中代表性组份正庚烷、甲苯、二甲苯提取率分别为64.4%、71.9%、78.9%。方法已用于纵火现场助燃剂残留物的提取检验。     

Experimental Investigation on Terahertz Spectra of Amphetamine Type Stimulants

The spectral absorption features of three amphetamine-type stimulants （ATS） belonging to illicit drugs have been studied with terahertz （THz） time-domain spectroscopy （THz-TDS） and the characteristic absorption spectra （fingerprint spectra） are obtained in the range from 0.2 to 2.5 THz. Fingerprint spectra of illicit drugs in terahertz band are bases to detect and to inspect nondestructively illicit drugs with terahertz technique. With fingerprint spectra of illicit drugs and strong penetrability for cloths, paper bags and leathered or plastic luggage terahertz technique would be better than other techniques in illicit drugs detection and inspection. Thus, this work would contribute to the building of corresponding fingerprint spectra database of illicit drugs and provide experimental bases for using of terahertz detection apparatus in drugs nondestructive detection and inspection in the future.     

食品包装用塑料袋中残留苯系物的快速检测

利用顶空技术,采用质谱法测定,建立了一种快速测定食品包装用塑料袋中残留苯系物的质谱分析方法.苯同系物的基峰峰高与其浓度在以下范围呈线性关系0.29～29.36 μg·L-1(苯),0.29～28.87 μg·L-1(甲苯),0.29～28.67 μg·L-1(二甲苯);检出限依次为0.017,0.004,0.009 μg·L-1.回收率为91.0%～103.6%,相对标准偏差小于3.5%.     

金纳米粒子用于一步显现不同客体表面上的潜指纹

研究了在不加入任何保护剂的情况下, 将常温合成的金纳米溶液直接应用于指纹显现, 并研究了溶液pH值对指纹显现效果的影响. 金纳米粒子通过静电作用与质子化的指纹沉积物相结合, 选择性地沉积于指纹纹线的脊部, 从而实现潜指纹的显现. 实验结果证明, 该方法在较大的pH范围内(2.0～4.9)都能有效地显现非渗透性和半渗透性客体表面上的指纹, 在一定程度上能够显现出渗透性客体纸张上的潜指纹, 并且在pH＝3.0的条件下, 显现效果最好.