龙加通络胶囊多成分的定性及定量研究

采用高效液相色谱-串联质谱技术(HPLC-MS/MS)对龙加通络胶囊多种成分进行定性分析,并建立了其中6种主要药效成分的高效液相色谱-二极管阵列检测/蒸发光散射检测联用(HPLC-DAD/ELSD)定量分析方法。定性分析方法采用Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱进行分离,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱。定性分析结果根据质谱信息对其中18种化合物进行了成分归属,其中7种为文献未报道的化合物。定量分析方法采用相同的色谱柱和流动相在不同的梯度程序下进行梯度洗脱。DAD采用双波长同时检测:紫丁香苷(254 nm)、异嗪皮啶(350 nm)和绿原酸(350 nm);ELSD检测薯蓣皂苷、原薯蓣皂苷和伪原薯蓣皂苷3种甾体皂苷成分,检测条件为漂移管温度:100℃,气体流速:1.8 L/min,雾化器温度:40℃。定量分析结果显示,6种成分在各自的检测范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.999 6~0.999 9;6种成分的平均加标回收率为99.9%~100.6%,相对标准偏差(RSD)为0.90%~1.4%。精密度、重复性以及24 h稳定性考察中,6种成分的RSD均小于2%。该方法准确可靠、重复性好,可用于龙加通络胶囊多成分的质量控制。     

单滴微萃取-气相色谱质谱联用法测定纺织品中可分解芳香胺

建立了单滴微萃取结合气相色谱-质谱法测定纺织品中可分解芳香胺的方法。研究了萃取剂种类、萃取剂体积、萃取时间、pH和搅拌速度等条件对单滴微萃取效率的影响。确定最佳萃取条件:在室温条件下,取5 mL样液,调节被萃取液pH8,以2μL氯苯为萃取剂萃取20 min,搅拌速度为200 r/min。在优化的实验条件下,检出限为0.08~0.14 mg/kg,线性范围0.5~50 mg/kg,线性相关系数大于0.996,平均加标回收率为75.3%~96.7%,相对标准偏差为3.6%~8.7%。方法适合纺织品中可分解芳香胺的测定。     

三个基于Cu2X2(X-=Cl-、Br-和I-)结构单元双核Cu(Ⅰ)配合物的合成、晶体结构、电子吸收和发射光谱

合成并表征了3个含Cu₂X₂结构单元的双核Cu(Ⅰ)配合物[Cu₂(μ-X)₂(deebq)₂] (其中deebq=2, 2′-联喹啉-4, 4′-二甲酸乙酯;X=Cl (1), Br (2) or I (3))。化合物1~3同构, 其晶体属三斜晶系, 空间群为P1, 具有相似的晶胞参数和晶体堆积结构。Cu₂X₂双核单元具有反演中心对称性, 每个Cu⁺与deebq配体中2个N原子、2个μ₂桥联的卤素X^-阴离子配位, 形成扭曲的四面体配位环境。通过deebq配体中苯环间π…π堆积, 相邻双核分子形成超分子一维链, 超分子链间存在弱范德瓦尔斯引力。在二氯甲烷溶液中, 3个化合物都存在1个宽而不对称的电荷迁移吸收带(500~630 nm区域), 其强度和位置不受桥联X^-配体影响。因此, 电荷迁移带归属为由Cu⁺中心到deebq配体的电荷转移。在二氯甲烷溶液中, 3个化合物发射强荧光, 发射带中心波长位于400 nm处, 该发射带归属为deebq配体内的π-π^*电子跃迁。在固体以及二氯甲烷溶液中, 都没观察到从金属中心到配体的MLCT发射带。     

海洋混响特性研究

海洋混响是海洋环境产生的回声。对于目标探测来说,混响是一种严重的干扰;对于大规模海洋生物探测及海洋环境遥感来说,海洋混响是其应用的基础。经过近一个世纪的理论和实验研究,深海混响的产生机理相对明确,基本的特性也较为清楚。浅海环境较深海环境复杂,目前浅海混响研究大多关注混响的平均特性,对其完整特性的研究将成为未来浅海混响特性研究的重点。文章对海洋混响的研究工作进行了综述,介绍了海洋混响的基本理论和应用。     

铝电解磷生铁的快速测定

磷生铁系由生铁和磷铁重新熔炼而成 ,在铝电解生产中主要用于电解槽阴极棒的浇铸和阳极炭块的组装。据文献 [1 ]提高铝电解用磷生铁质量 ,可减少磷生铁热膨胀系数 ,使磷生铁与碳素体的接触压降降低 ,同时减少本身的电阻率 ,能有效提高电解生产效益。而磷生铁中磷的含量对其性能起决定性影响 ,因此对磷的测定就显得非常重要。目前铝行业中对磷生铁含磷量的测定没有一种理想的方法 ,从磷生铁中磷的含量范围 ( 0 .8%～ 3.0 % )和操作简单快速能满足生产需要考虑 ,选用磷钒钼酸光度法。试样用稀硫 -硝混酸溶解 ,过硫酸铵氧化磷及碳化物 ,在适宜…     

DSMC方法下给定热流边界条件的实施

本文详细讨论了DSMC方法中流体温度、能量及边界热流的统计方法,发展了一种从边界热流求得与壁面碰撞分子反射速度的方法。该方法被称为逆温度抽样算法(ITS,Inverse Temperature Sampling)方法。在此基础上,本文发展了DSMC方法中壁面处给定热流边界条件的实施方法。计算结果表明: ITS方法能准确抽样反射分子的特征温度,进而求得分子反射速度。基于该方法的给定热流边界条件可以准确求得壁面处温度分布,以及流场内的压力、速度。     

浆纱工艺的优化和控制

应用微机现场检测、显示、采集浆纱生产过程工艺参数，采用ＳＮ比正交试验优化浆纱工艺，并对最佳工艺实施控制和生产工序进行科学管理，从而提高布机织造质量和效率，取得显著经济效益。     

半导体仪器

半导体在科学、技术和国民经济上的意义正在逐年增加。现在大概没有一个技术部门不在某种程度上应用半导体。交通运输上、动力上、工业上和通讯技术上所应用的各种自动化装置的突飞猛进使半导体越来越成为必要,借助于半导体可以解决一系列科学和技术上的主要问题。半导体的应用可以使许多技术部门解决那些过去用旧的技术方法在原则上所不能解决的问题。另一方面,半导体的各方面的研究有助于建立固体的统一的电子理论,有助于了解和建立许多普遍的规律。在应用半导体的基础上,设计和制造了几十种执行各种任务的仪器。利用半导体的装置可以把交变电流变为直流,保证电力线避免过压的危险,把光从一种光谱成分变为另一种光     

聚丙烯酰胺固定化糖化酶特性的研究

本研究以丙烯酰胺单体通过反向悬浮聚合技术合成聚丙烯酰胺作为载体材料，采用包埋—交联法固定化葡萄糖淀粉酶，并对其特性进行了研究．结果表明，该固定化酶最适pH值为5．0，最适温度为55～58℃，而且具有较好的贮存稳定性和操作稳定性，8个月后该固定化酶的残余活力仍保持在94％左右，可重复使用43批次，此固定化酶酶活回收率达到56％．实验表明丙烯酰胺悬浮聚合固定化糖化酶的方法是简便可行的．