基于FFT奇异值分解的光谱信号去噪算法

微型光谱仪在采集光谱信号过程中,光谱数据经常受到来自仪器光学系统和电子电路中的干扰出现噪声和光源特征峰,严重干扰了真实光谱信号的图谱特征,因此需要使用合理的预处理方法保留光谱信号中有用信号并尽可能过滤噪声信号同时将光源特征峰滤除,从而提高光谱信息定量分析的稳健性和准确性。并且在线检测系统要求尽可能减少人为参数选择对去噪效果的影响,奇异值分解经常应用于由系统电路引起的噪声去噪,奇异值降噪阶次的选取对提高信号信噪比十分关键,但是往往参数选取主要依赖经验调试和实验验证。因此,提出了一种基于奇异值重构信号分量频率的光谱信号去噪算法。该算法首先重构原始光谱信号单个奇异值分量信号,然后对每个奇异值分量信号作快速傅里叶变换,得到每个奇异值分量信号快速傅里叶变换结果中振幅最大所对应的频率值,最后按照奇异值递减方式对相应分量信号频率值进行一阶滞后差分,得到频率差分谱,研究表明,差分谱第一个谱峰值在大于设定阈值处所对应的奇异值即为奇异值分解降噪的有效阶次。结果表明：对包含多种重金属离子的溶液在线测量的紫外可见光谱信号,添加不同强度的随机噪声,并进行去噪处理,使用信噪比和均方根误差两个性能指标进行对比。所提算法相较于SG滤波算法和小波变换去噪算法信噪比分别提高了22.05%,10.88%,均方根误差分别降低了74.28%,41.29%。所提算法完全基于数据驱动,在处理真实紫外可见光谱信号中不仅抑制了噪声影响,而且将微型光谱仪的光源特征峰有效滤除,在紫外可见光谱信号的定量分析中具有较好的应用前景。     

综合创新实验:双官能团配体Zhaophos催化3-芳基-3-乙酰氨基丙烯酸甲酯不对称氢化反应*

以前沿科研成果结合笔者的研究领域设计了一个针对应用化学专业本科生的综合创新性实验--双官能团配体Zhaophos的制备及其在Rh催化3-乙酰氨基丙烯酸甲酯不对称氢化反应中的应用。实验内容包括双官能团配体Zhaophos的制备及表征,考察Zhaophos-Rh催化3-乙酰氨基丙烯酸甲酯的活性(包括反应活性和立体选择性),构建Zhaophos-Rh催化模型。本实验将均相不对称催化氢化前沿研究成果引入本科生教学实验,综合考查了学生的基础有机化学知识和实验操作技能,强化了学生对手性化学的认识,同时教授学生综合运用化学知识合理设计手性配体的理念,激发了学生的创新意识,提高了学生的实验兴趣。     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定3种中药材中18种多环芳烃

建立了固相萃取-气相色谱-质谱法测定3种中药材中18种多环芳烃(PAHs)的检测方法.选取丹参、平贝母、厚朴为样品基质,以正己烷提取,经Fiorisil、ProElut PAH专用固相萃取柱联合净化.采用DM-PAH柱分离,选择离子监测(SIM)模式检测,基质匹配外标法定量.结果表明:实际样品中,18种PAHs在5～2...     

固相萃取—超高效液相色谱—串联质谱法测定丹参中30种禁用农药残留量

提出了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(SPE-UHPLC-MS/MS)测定丹参中30种禁用农药残留量的方法。样品粉末以0.5%(体积分数)乙酸溶液浸泡，乙腈振荡提取，提取液经ProElut SMC萃取柱净化。以Spursil C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm, 3.0μm)为固定相，在梯度洗脱程序下分离30种禁用农药。以电喷雾离子源正离子模式扫描，多反应监测模式检测，采用基质匹配混合标准溶液绘制工作曲线，外标法定量。结果表明：30种禁用农药的质量浓度在一定范围内与对应的定量离子峰面积呈线性关系，测定下限(10S/N)为1～5μg·L^-1;对空白样品进行3个浓度水平的加标回收试验，回收率为75.0%～120%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.2%～6.0%。方法用于市售丹参样品分析，一批样品中地虫硫磷和治螟磷的检出量分别为1.16μg·kg^-1和0.37μg·kg^-1,其余禁用农药均未检出。