超高效液相色谱-串联质谱法测定不同茶叶中草甘膦、氨甲基膦酸及草铵膦的残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱同时快速测定不同茶叶中草甘膦、氨甲基膦酸及草铵膦的方法。样品用0.05 mol/L NaOH提取,并以HCl调节pH值,Oasis HLB小柱净化除杂,氯甲酸-9-芴基甲酯(FMOCCl)柱前衍生反应后,超高效液相色谱-串联质谱法测定。本方法在5~1000μg/L浓度范围内,不同茶叶基质中草甘膦、氨甲基膦酸、草铵膦线性关系良好(R2>0.99)。在0.1,0.4和4 mg/kg添加水平下,不同茶叶(绿茶、红茶、乌龙茶、普洱茶)中3种化合物回收率均介于72.1%~109.9%之间,相对标准偏差RSD在0.5%~9.8%之间(n=6),方法定量限(LOQ)在0.03~0.08 mg/kg之间(S/N=10)。本方法稳定,简便,灵敏,能够满足检测需求。     

复杂结构沿面闪络产生发展阶段模拟研究

以天光Ⅱ-A装置X-pinch负载腔为例，采用包含场致发射、二次电子倍增模型的三维模拟软件OPAL，对复杂结构中真空绝缘体沿面闪络的产生与发展阶段进行了模拟研究。模拟结果表明，阳极产生的二次电子在平行于绝缘体表面的电场分量的作用下从阴极座向大半径的运动，是导致沿面闪络的主要原因。并提出了阻断沿面闪络的方法及其原理。采用阻断沿面闪络的措施后，后续多次X-pinch负载腔放电实验证明，正常的回流电流增加了近20%，真空绝缘体上的沿面闪络得到了抑制。；     

紧凑型X-pinch装置探头标定

 介绍了紧凑型X-pinch脉冲功率装置的电流电压测量设计方法。根据该装置的同轴传输线结构特点,研制了一种利用金属膜连接传输线外筒与负载外筒,构成回路测量负载电流的探头。在传输线末端设计电容分压器作为测量负载电压的探头,并利用电路模拟软件对此过程进行模拟,同时这两个探头需要进行在线标定。实验研究结果表明,该探头性能稳定、响应快,是测量负载电流与电压的理想工具。     

立方晶系多晶体细观马氏体相变有限元模拟

从马氏体相变切变机理入手,考虑相变体积变化,定义相变机械驱动能及其等效驱动应力,并在假设细观化学驱动能均匀的前提下,建立细观动力学模型.在此模型基础上,通过Marc软件二次开发,开展弹塑性立方晶系多晶体单向拉伸下的应力耦合细观马氏体相变有限元模拟.有限元模型的每个单元同时代表一个材料主轴随机分布的晶粒,屈服准则采用立方晶系单参数Hill准则,细观相变率与细观等效驱动应力关系取指数形式.三个多晶体样本模拟显示:1)细观马氏体相变分布不均匀,且不均匀程度随增量步增加呈先快后慢的减弱;2)多晶体宏观相变率-宏观拉伸应力模拟曲线呈指数态势,但在整个加载过程中,相变量均较细观模型的小.     

傅里叶域锁模扫频激光光源

报道了一种傅里叶域锁模(FDML)的扫频激光光源.扫频激光光源由激光谐振腔和光功率增强单元组成,激光谐振腔主要包含增益介质、调谐滤波器和延迟线.增益介质采用了两个串联的半导体光放大器,调谐滤波器则采用了基于利特罗结构的光栅旋转多面镜.研制的FDML扫频激光光源的中心波长为1290 nm,扫频速度为14.8 kHz,扫频...     

合成2-丁基-1,3-二氮杂螺[4.4]壬-1-烯-4-酮的工艺改进

以1-氨基环戊腈草酸盐为起始原料,经双氧水水解、戊酰氯酰化、环合制得厄贝沙坦的关键中间体——2-丁基-1,3-二氮杂螺[4.4]壬-1-烯-4-酮,总产率80.9%,其结构经1H NMR,13C NMR和MS确证。     

固相萃取-气相色谱法测定甲醇制烯烃副产汽油及甲醇制汽油产物中的含氧化合物

采用纯硅胶柱固相萃取技术对甲醇制烯烃副产汽油或甲醇制汽油产物进行预处理,将产物中的含氧化合物与烃类进行色谱分离,采用质谱鉴定产物中的含氧化合物。使用标准溶液优化纯硅胶小柱的洗脱条件,比较预处理方法的回收率,考察预处理方法的重复性。结果表明,标准溶液的各含氧化合物组分回收率为87.7%~95.3%。采用气相色谱-火焰离子化检测器(GC-FID)通过内标法对实际样品中除甲醇和乙醇外的含氧化合物进行定量分析,使用丁酮、叔戊醇、戊酮和己酮的响应因子作为同碳数醛、酮、醇的FID响应因子,定量甲醇制烯烃副产汽油和甲醇制汽油产物中的含氧化合物。对于甲醇和乙醇,采用GC-MS分析提取特征离子用外标法定量。结果表明,甲醇制烯烃副产汽油和甲醇制汽油产物中的含氧化合物以酮类、醛类为主,并有少量的醇类。     

相关多普勒光学层析成像

提出了基于互相关的多普勒OCT(correlated Doppler optical coherence tomography, CD-OCT)方法, 能够有效的抑制噪声, 实现低信噪比条件下的流速探测. 对CD-OCT算法进行了详细的推导, 分析了噪声的相关性对该算法结果的影响, 最后基于谱域和时域联合探测方法(joint spectral and time domain optical coherence tomography, STD-OCT)以及CD-OCT算法的对比实验证明了该算法能够进一步实现信噪比的提高, 使测量的结果更为稳定.     

基于Gene Ontology的表达谱与基因功能相似性的相关性研究

聚类是芯片数据分析中被广泛使用的方法。未知基因的功能通常通过其与已知基因在不同生物状态下具有表达相似性来进行预测。然而，还未有人就这种通过表达相似性来进行功能注释的方法的可靠性进行评估。本文利用Gene Ontology对表达相似性和基因功能相似性的相关关系进行了全面的研究。研究表明，尽管表达谱的相似性和基因功能相似性之间有一定的依赖关系，但相关性较弱。在Gene Ontology的三大类中，相对生物过程和分子功能，基因表达谱的相似性更有助于细胞组分的注释。本文的研究结果对于基因功能的预测有一定的指导意义。     

气相色谱法测定汽油中苯含量不确定度的评定

通过分析气相色谱法测定汽油中苯含量的操作流程对汽油中的苯含量测量结果的不确定度进行了评定,不确定度主要来源于相对定量校正因子、样品中添加内标物丁酮的体积、样品的体积、样品中苯与内标物丁酮面积的平均值之比、标准物质苯的纯度等参数引入的不确定度。其中相对校正因子引入的不确定度最大。当汽油样品中苯的体积分数为0.57%时,苯含量的扩展不确定度为0.02%(k=2)。