ZSM-5催化剂中镍、铜含量的溶出伏安分析

考察了阳极溶出伏安法测定ZSM-5催化剂中Cu2 和Ni2 的可行性。实验采用玻碳汞膜电极为工作电极的三电极系统,在pH=0.73的0.24 mol.L-1HCl底液中,Cu2 在-0.25 V(vs.SCE)附近有一个灵敏的一阶导数溶出峰,其峰高与Cu2 在0.01~0.325μg.mL-1范围内有较好的线性关系,检出限为0.004596μg.mL-1,相关系数为0.9991,回收率在98.00%~100.5%,精密度在2.27%~5.14%;在pH=9.41的0.06 mol.L-1NH4OH-NH4Cl底液中,Ni2 在-0.30 V(vs.SCE)附近有一个灵敏的一阶导数溶出峰,此峰高与Ni2 在0.5~5.5μg.mL-1范围内有较好的线性关系,检出限为0.4422μg.mL-1,相关系数为0.9996,回收率在98.12%~101.7%,精密度在3.64%~6.21%。常见干扰离子Fe3 、Zn2 、Cd2 、Ni2 、Al3 等对镍和铜的分析无影响。用本法对ZSM-5催化剂中Cu2 、Ni2 含量进行了测定,获得了满意的结果。     

丙烯单体中硫化物的CGC-PFPD分析

报道了一种聚合级丙烯中多种硫化物的GC分析方法。样品在Gas Gaspro30m×0.317mm毛细管气相色谱柱分离,按程序升温操作,以脉冲火焰光度检测器(PF PD)检测器检测,CS2作外标,用PFPD检测器的原子响应特性测定了丙烯单体中ng/kg的硫化物含量。     

中成药中微量砷的溶出伏安法分析

研究了利用阳极电位溶出法测定中成药-牛黄解毒丸中的微量砷的可行性. 实验采用金膜电极作工作电极的三电极系统, 在浓度为4.8 mol/L HCl和1.1 mol/L HNO3的混合底液中, 砷在峰电位(Ep)为 0.16 V (vs. SCE)左右有一灵敏的一阶导数峰, 在选定的实验条件下, 该峰峰高(Hp)与砷的质量浓度在0.5～5 μg/L之间有较好的线性关系, 相关系数r=0.9954, 检出限为0.17 μg/L, 精密度平均值为2.8%, 回收率在96.78%～103.3%之间, 常见干扰离子Pb2 、 Zn2 、 Cd2 、 Cu2 、 Hg2 对砷的测量无影响. 在线性范围内对牛黄解毒丸样品中的砷量进行了测定.     

加氢催化剂中Co(Ⅱ)含量的伏安法分析研究

用阳极溶出伏安法（PAS）考察了Co（Ⅱ）的电化学特性，旨在建立加氢催化剂中钴含量的PAS分析方法。实验中采用三电极系统，玻碳汞膜电极为工作电极，Pt电极为对电极，SCE为参比电极。在pH9.2的0.1mol·L^-1氨水-氯化铵缓冲溶液中，Co（Ⅱ）在-0.49V处有一个灵敏的一阶导数溶出峰，该峰峰高与Co（Ⅱ）标准溶液浓度在0.509-9.10μg·mL^-1范围内有较好的线性关系，其标准曲线的相关系数为0.998，回收率在98.4％-103.9％之间，检出限为0.182μg·mL^-1。在此基础上建立了对加氢催化剂中Co（Ⅱ）含量的PAS分析方法，并用这种方法对7种加氢催化剂中的Co（Ⅱ）进行了测定，结果满意。     

加氢催化剂中Mo含量的极谱分析研究

本文用单扫描极谱法(LSP)研究了钼(Ⅵ)离子的极谱行为。实验发现,以0.5mol.L-1的硫酸溶液为底液,钼(Ⅵ)在-0.31 V(vs.SCE)处有一个灵敏的二阶导数极谱峰,其二阶导数极谱波峰高与钼的含量在0.35~6.1μg.mL-1范围内呈较好的线性关系,相关系数为0.997,钼的回收率为97.7%~103.3%,检出限为0.16μg.mL-1。在此基础上,建立了对加氢催化剂中钼含量的LSP分析方法,并应用这种方法对7种加氢催化剂中的钼含量进行了测定。实验结果显示,利用钼在峰电位-0.31 V(vs.SCE)左右时的二阶导数极谱波对钼进行极谱分析的方法是快速、准确和可靠的。     

丹参酮的极谱分析研究

本文对丹参酮的极谱特性进行了研究。讨论了底液及其浓度、pH值、温度和表面活性剂等对丹参酮极谱波的影响。实验表明：以PH=11．4的Britton—Robinson（B—R）缓冲溶液作为底液时,丹参酮在0．1～10．0mg／L范围内,其浓度与极谱波的二阶导数波的峰高呈线性关系,其相关系数为0．9924,检出限为0．02mg／L,精密度（RSD）为5．3％,回收率在97．5％～101．29／6之间。Ni^2＋、Fe^3＋、Cd^2＋和Al^3＋对丹参酮的测定无明显干扰。用本法进行了丹参滴丸等药品样品的分析,并采用GC作了对照实验,分析结果基本一致。     

原子吸收分光光度法测定焊尘中铁,镍,锰

建立了一个焊尘中铁，镍，锰的测定方法，优化了仪器工作参数，在优化后的条件下，铁，镍，锰三个元素的灵敏度分别为０．０４μｇ／ｍＬ／１％，０．０４μｇ／ｍＬ／１％，０．０２μｇ／ｍＬ／１％。线性范围分别为铁０．１－１０μｇ／ｍＬ，镍０．０１－２μｇ／ｍＬ，锰０．０５－５μｇ／ｍＬ。该方法回收率大于９２％，用此方法成功地测定了焊尘中三元素的含量。