琉基葡聚糖凝胶分离富集-1-(4-安替比林)-3-(2,4,6-三溴苯基)-三氮烯光度法测定痕量镍(Ⅱ)

合成并鉴定了一种新的三氮烯试剂1-(4-安替比林-)3-(2,4,6-三溴苯基)-三氮烯(ABPT),研究了该试剂与镍(Ⅱ)的显色反应条件。在pH 10.0的硼砂-氢氧化钠介质中,在Triton X-100存在下,ABPT与镍(Ⅱ)发生灵敏的显色反应。络合物的最大吸收波长为515nm,表观摩尔吸光率为2.1×105L.mol-1.cm-1。镍(Ⅱ)质量浓度在20.0～400μg.L-1之间呈线性,检出限(3s/k)为8μg.L-1,方法用于生活垃圾、水样品中痕量镍(Ⅱ)的测定,结果与原子吸收光谱法的测定结果相符,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5%,回收率在102.5%～105.0%之间。     

基于极值统计的拉曼光谱信噪比评估方法与应用

随着近年来便携式光谱仪技术的迅速发展,CCD光谱仪相对于传统光谱仪在光谱收集方式上发生了很多变化：（1）采集到的光谱对信号进行叠加积分,传统信噪比评估方法无法通过单次检测获得探测器波动;（2）对于谱图噪声（谱线随机波动）,由探测器响应随机波动和扫描重复误差转变为CCD探测器像素响应差异、探测器随机噪声和与光学系统分辨力有关的模式噪声。噪声类型发生改变,导致原有的光谱质量评价方法适用性变差,基于实测光谱提出更具适应性的光谱质量评价方法具有很强的现实意义。根据拉曼光谱仪检测器的变化,对采集光谱信号的成分进行分析,在该分析的基础上提出了CCD光谱仪的噪声模型假设,根据该假设使用不同的信号极值点频率对不同的噪声进行像素分离,并对噪声频率模式进行了数值模拟,模拟结果与假设相符;在此基础上提出并实验验证了通过谱线极值间距评估谱线噪声的拉曼光谱信噪比评估方法,该方法包括以下两个步骤：（1）通过采集多次实测光谱进行叠加,叠加过程中对对应不同频次的光谱极值点数量进行统计,得到统计结果后基于文中规律分离光谱仪中的环境噪声和暗噪声;（2）应用上述分离结果,对实测光谱中对应暗噪声的谱线极值点作统计平均,再将该值应用于文中公式,计算得到信噪比。该方法在进行了步骤（1）的前期准备后,可以通过单张谱图评估CCD拉曼光谱仪的随机噪声,并用于评估光谱的信噪比。基于光学构架相同、CCD探测器不同的三个拉曼光谱系统进行实验,采用该方法通过设定信噪比阈值对谱图质量进行控制,获得了一致的光谱曲线;基于该方法对同步叠加平均法进行信噪比拟合,拟合优度达到98%。该方法可用于拉曼光谱仪的性能评估和获取拉曼光谱谱图的质量实时控制。理论和实验表明：对于基于CCD探测器的拉曼光谱仪器,当确定样品和特征峰时,可以基于此方法获得信噪比。该方法还可用于比对不同配置的拉曼光谱设备,以及作为控制谱图质量一致性的标准,并对基于拉曼光谱技术的智能鉴别系统的开发具有指导意义。     

1-(4-安替比林)-3-(3-硝基苯胺)三氮烯分光光度法测定镉(Ⅱ)

合成了一种新的显色剂三氮烯试剂1-(4-安替比林)-3-(3-硝基苯胺)三氮烯(ANTA),并研究了该显色剂与镉(Ⅱ)的显色反应。在Tween-80存在下及pH 10.2的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中,显色剂ANTA与镉(Ⅱ)形成2∶1的稳定络合物。其最大吸收波长位于508 nm波长处,表观摩尔吸光率为3.4×105L.mol-1.cm-1。镉(Ⅱ)的质量浓度在30.0~450μg.L-1范围内符合比耳定律,方法的检出限(3σ/k)为10.0μg.L-1。方法用于废水样品中微量镉(Ⅱ)的测定,测定结果与原子吸收光谱法相一致,平均回收率为103.5%,平均相对标准偏差(n=6)为4%。