快速溶剂萃取-气相色谱/质谱联用测定塑料桌布中的邻苯二甲酸酯

采用快速溶剂萃取-气相色谱/质谱联用法(ASE-GC/MS)和超声波萃取-气相色谱/质谱联用法(USE-GC/MS)测定了塑料桌布中的邻苯二甲酸酯.结果表明:ASE-GC/MS的测量精度优于USE-GC/MS,后者测量值大约为前者的五分之四;ASE-GC/MS的回收率为89.0%～95.5%,相对标准偏差为4.3%～1...     

气相色谱-质谱法测定塑胶玩具中的多环芳烃

建立塑胶玩具中多环芳烃的气相色谱–质谱检测方法。样品用四氢呋喃溶剂超声提取60 min,提取液以乙腈净化。以DB–5MS色谱柱为分离柱,柱温程序:70℃保持1 min,以10℃/min升温至240℃,保持2 min,然后以8℃/min升温至280℃,保持5 min。16种多环芳烃的质量浓度在0.002～0.18 mg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.991,定量限为0.12～0.20 mg/kg。测量结果的相对标准偏差为4.2%～7.4%(n=6),加标回收率为84.9%～116.7%。该方法简单、快速、准确、重现性好,能够满足目前对塑胶玩具中多环芳烃的检测要求。     

竖直振动激励下的准二维容器中颗粒物质的对流运动

通过实验测量了准二维容器中颗粒物质对流运动的轨迹、流动区域、速率分布及周长和周期.实验结果表明:与流体的一般流动不同,准二维容器中颗粒物质的对流即使在流速不大的情况下也是非稳定流动.分析了影响对流非稳定性的因素,引入q因子,通过流量守恒定律半定量地确定了各因素对流动非稳定性的影响程度.     

顶空气相色谱内标法测定香水中的乙醇

建立顶空气相色谱(HS–GC)内标法快速测定香水中的乙醇含量。香水用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶解后,用强极性的DB–624毛细管色谱柱分离,FID检测器进行检测,内标法定量。香水中乙醇的质量浓度在40～80g/L范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 6,方法定量限为0.01 g/L。测定结果的相对标准偏差为3.1%(n=6),在5～20 g/L添加水平范围内,样品的平均加标回收率为99.4%～101.1%。该方法简单、快速,结果准确可靠,适用于香水中乙醇含量的测定。     

灵芝多糖含量的红外光谱预测模型研究

利用傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)测定不同等级贵州灵芝的傅里叶变换红外光谱,选择最佳的敏感波段组合构造吸光度变量,分析了吸光度变量与灵芝多糖含量的相关性,建立灵芝多糖含量的红外光谱预测模型并进行检验。结果表明:不同等级灵芝的红外光谱图基本相似,峰形相同;所选定的吸光度变量与灵芝多糖含量之间显著相关,灵芝多糖含量的预测模型及其检验结果的拟合度均达到显著水平,这说明可用红外光谱法来预测灵芝多糖含量。     

ICP—OES测定饰品中砷、镉、汞、铅总量的不确定度评定

在用ICP-OES检测重金属含量过程中,含量在仪器检出限以上的得出正值结果,在仪器检出限以下的往往会产生一些负值观测结果,对饰品中铅、镉、汞、砷总量测定过程产生的正值、负值观测结果（As：-9mg／kg;Cd：46mg／kg;Hg：-4mg／kg;Pb：81mg／kg）进行了不确定度评定,最后结合样品检出限给出报告为As：小于37mg／kg;Hg：小于48mg／kg;Cd：（46±4）mg／kg（k=2）;Pb：（81±8）mg／kg（k=2）。