样品分析案例

<正>某PU材料的分析聚氨酯(PU)是带有酰胺特征基团的含氮杂链聚合物,全称聚氨基甲酸酯。聚氨酯可以是线形或者体形,制品隔热、耐油,应用范围包括胶粘剂、涂料、弹性体、泡沫塑料、人造革等。气相色谱―质谱(GC/MS)是一种高效的分析技术,该技术是利用气相色谱的分离能力使混合物中的各组分分离,并利用质谱鉴定(定性分析),并且测定其精确含量(定量分析)。气相色谱和质谱的控制、数据的记录和分析都由计算机系统完成。气质联用具有非常高的灵敏度(10-15g),应用范围非常广泛。广州中科检测技术服务有限公司拥有日本岛津公司QP-5050A型气相色谱仪和QP-2010A型气相色谱―质谱联用仪,可进行以下分析检测:     

内标表面增强拉曼光谱法测定水性有机涂料中石墨的含量

建立了内标表面增强拉曼光谱测定水性有机涂料中石墨含量的方法。以聚丙烯酸丁酯乳液为标准基材,加入不同体积的石墨悬浮液,并以硫氰酸钾(KSCN)为内标,加入纳米银溶胶后制成不同石墨含量的工作样品,采集拉曼光谱。1584cm~(-1)为石墨的特征峰(G峰),2124cm~(-1)为内标的特征峰,以两峰面积之比制作标准曲线,线性关系良好,5000目石墨和200目石墨的相关系数r~2分别为0.999 4和0.993 4。对于5000目石墨,最低检出限(LOD)为0.12%,方法精密度为6.99%,聚丙烯酸丁酯基材和聚醋酸乙烯酯基材的加样回收率分别为79.49%和76.29%,均满足检测要求。该方法简便、快速、准确,可作为含碳材料成分的水性有机涂料的质量控制手段。     

固相微萃取法和液液萃取K-D浓缩法对化妆品香气的分析

分别利用固相微萃取法和液液萃取K-D浓缩法对化妆品调理水中的香气提取物进行分析比较。用这两种方法从化妆品调理水中提取、鉴定出30个化合物,从固相微萃取法提取物中鉴定出23个化合物,液液萃取K-D浓缩法提取物中鉴定出16个化合物,其中相同的化合物有9个。结果表明,两种提取方法得到的香气成分有明显差异,其香气特征成分主要集中在固相微萃取法所富集部分,因此采用固相微萃取法能够快速、高效、全面地对香气的香型进行定性分析。     

固相微萃取―气相色谱―质谱联用方法分析人参中的挥发性物质

采用固相微萃取―气相色谱―质谱联用(SPME-GC-MS)的方法测定了人参中的挥发性物质,并对萃取头类型、萃取温度、萃取时间进行了优化。结果表明,当采用100μm聚二甲基硅氧烷(PDMS)的萃取头(非极性),80℃萃取30 min时,萃取效果最好。结果显示,人参中主要的挥发性物质为γ-榄香烯和β-古芸烯等。     

广东不同地区产柠檬的果肉中挥发性风味物质的比较

采用顶空固相微萃取―气相色谱质谱联用(HS-SPME-GC-MS)的方法比较广东省内番禺产和连南产柠檬的果肉中挥发性风味物质的异同。实验采用7μmPDMS(聚二甲基硅氧烷)的萃取头进行吸附。气相色谱分析采用DB-5MS气相色谱柱,柱温采取程序升温,进样口温度250℃,分流比20∶1。质谱采用EI源为离子源,电子能量70 eV,离子源温度200℃;接口温度230℃。结果表明,番禺柠檬和连南柠檬果肉中的主要风味物质均为D-柠檬烯,但连南柠檬中风味物质的种类更多,这可能是连南柠檬香气更为浓郁的原因之一。     

红外光谱法表征聚己内酯结晶度的研究

用等温结晶的方法制备了不同结晶度的聚己内酯样品,用DSC标定了样品的结晶度。样品的红外光谱图经分峰处理后,用结晶度为横坐标、1 470cm~(-1)的峰面积A1 470与1 458cm~(-1)的峰面积A1 458的比值为纵坐标绘制函数图,回归方程为y=-5.034 6x~2+5.380 2x-0.030 3,R~2=0.996 3,拟合关系良好。结果表明红外光谱可以用来表征聚己内酯的结晶度。1 470和1 458cm~(-1)两个峰代表了亚甲基CH_2不同的剪式振动状态。拟合曲线的增长趋缓表明聚己内酯结晶时更易在晶胞的b轴方向堆砌。