不同充放电模式影响还原氧化石墨烯电极储锂性能的实验分析

针对充放电模式对电极储锂性能的影响开展综合实验研究与机理分析.设计了4种充放电模式,进行不同充放电模式下还原氧化石墨烯电极的储锂性能实验,并从电极动态反应性能和应变两方面开展实验分析充放电模式对储锂时间和容量的影响机理.实验结果显示,不同充放电模式下电极储锂时间越短容量折损越多,综合数据分析指出电荷转移阻抗、扩散系数、过电位和应变均表现出了非线性和阶段性的特点.最后提出“大电流-小电流”模式为可行的充放电优化方案,利用电化学进程的非线性平衡了快充技术中时间和容量之间的矛盾,为快速充电技术的设计和优化提供了一定的指导.     

静止水滴真空闪蒸模型及实验研究

本文建立了描述真空制取二元冰过程中静止水滴的传热传质模型,研究冰晶形成过程的结晶成核与生长现象及其影响因素。设计并建立了一种可视化的真空制冰系统,清晰地展示了静态水滴成核结冰时液态蒸发、伴随气泡生长的蒸发、稳态蒸发结冰、伴随气泡生长的结冰、外部结冰内部气泡逸出最终爆裂的五种形态;利用所设计的二元冰真空制备装置进行冰晶的生成实验研究,分析讨论各种因素对二元冰真空制备的影响,并通过实验对照比较来证明模型的可靠性。     

氟功能化蛋黄型氧化硅材料负载Pd纳米粒子用于水相烯烃加氢

先将Pd纳米粒子负载于SiO₂球表面上,再经包裹、刻蚀、硅烷化修饰,得到氟丙基功能化“蛋黄”型结构催化剂.并采用X射线衍射、透射电镜、N₂吸附-脱附和热重等对催化剂进行了表征.结果表明,该催化剂在水相烯烃加氢反应中表现出较高的活性,明显高于未经氟丙基修饰的同类催化剂.该催化剂通过离心便可实现回收,多次循环使用后仍保持较高的活性.     

整体柱固相萃取-液相色谱-串联质谱法在线分析大米中15种酰胺类除草剂残留量

以疏水的聚（甲基丙烯酸丁酯-乙二醇二甲基丙烯酸酯）整体柱作为固相萃取柱,建立了大米中15种酰胺类除草剂残留的在线固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱测定的方法。本方法采用乙腈提取目标化合物,经在线整体柱净化,Hypersil GOLD色谱柱分离,流动相采用0.5%（v/v）甲酸水溶液-乙腈进行梯度洗脱,在电喷雾正离子模式下以多反应监测（MRM）方式测定。15种除草剂的线性关系良好,相关系数（r）大于0.998。方法检出限和定量限为0.20~2.0 μg/kg和0.50~5.0 μg/kg。待测物在2.0、5.0、10.0、50.0 μg/kg（敌稗为5.0、10.0、50.0、100 μg/kg）4个浓度水平下加标回收率为75.5%~121.3%,相对标准偏差为2.89%~12.38%。该方法快速简便,灵敏度高,可用于大米中酰胺类除草剂的快速定性定量分析。     

在线净化液相色谱-高分辨质谱法快速筛查果蔬中212种农药残留

基于在线净化液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱技术建立了快速筛查果蔬中212种农药残留的方法和数据库。样品经0.1%乙酸乙腈提取,提取液经在线净化柱(Cyclone-P)净化、富集后,以乙腈-0.5 mmol/L乙酸铵(含0.1%乙酸)为流动相梯度洗脱,待测物经C_(18)分析柱色谱分离后,采用四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱以正负同时扫描的Full Scan/dd MS2模式进行检测。结果表明,212种农药在0.5~50μg/L范围内呈良好线性,相关系数均大于0.998。方法的定量下限(LOQ)均可达到5μg/kg。通过实际样品的加标回收试验,212种农药在10μg/kg的加标回收率为58.3%~129.4%,相对标准偏差(RSD)为2.8%~16.0%。该方法利用精确质量数、保留时间、同位素峰比、二级碎片等多个定性信息可在无标准物质的情况下实现对果蔬中212种化合物的快速筛查与确证。     

高效液相色谱法同时检测化妆品中38种限用着色剂

建立了高效液相色谱法同时测定化妆品中颜料红4等38种限用着色剂的检测方法。样品经四氢呋喃、甲醇、乙酸铵水溶液混合溶剂超声提取后,经离心、氮吹和复溶,于Agilent zorbax SB-Aq色谱柱(150 mm×3.0 mm, 3.5 μm)上进行反相液相色谱分离,以乙腈和含0.075%(v/v)甲酸的30 mmol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱。选择254、416、484、514、590和620 nm作为检测波长进行定量分析。结果表明:在1~10 mg/L的质量浓度范围内,38种限用着色剂的色谱峰面积与质量浓度呈线性相关,相关系数(r)大于0.999, LOQ值为5~50 μg/g。在100 μg/g和500 μg/g两个加标水平下,各目标化合物回收率均在93.2%~107.6%之间,相对标准偏差(RSD)小于10%(n=6)。该方法简便、快速、灵敏度高、重现性好,适合于化妆品中限用着色剂的定性与定量检测。