镇痛平喘类中成药中违禁添加的6种糖皮质激素的液相色谱-质谱检测

建立了N-丙基乙二胺(PSA)基质固相萃取-高效液相色谱串联质谱同时测定镇痛平喘类中成药中添加的泼尼松、地塞米松、倍他米松、曲安奈德、倍氯米松、氯倍他索6种糖皮质激素的方法.样品用乙腈提取,PSA基质分散净化,采用Zobax SB C18分析柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),以保留时间和质谱二级特征离子作为定性依据.在建立的色谱条件下,6种糖皮质激素能得到很好的分离,线性范围均为1.5 ～300 mg/kg,加标回收率为85% ～102%.该法可同时对6种糖皮质激素进行定量分析,可用于镇痛平喘类中成药中掺杂该6种成分的快速鉴定.     

聚氯乙烯(PVC)管材中氯乙烯单体的溶解沉淀-顶空-气相色谱法测定

建立了聚氯乙烯(PVC)管材中氯乙烯单体的溶解沉淀-顶空-气相色谱法。选择HP-Wax毛细管柱为分离色谱柱,4mL含水量为37.5%(体积分数)的N,N-二甲基乙酰胺(DMA)溶液溶解PVC管材,在75℃平衡35min的条件下顶空进样进行气相色谱分析。结果显示,氯乙烯在0.025～2.50mg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.9993。以3倍信噪比计算,该方法的检出限为4.75μg/L。对样品加标测定6次,加标回收率为90%～96%,相对标准偏差(RSD)小于6.0%。该方法比常规的顶空进样方法的灵敏度提高了近9倍,具有操作简单、快速、灵敏度高、准确度和精密度好等优点,适合于PVC管材中氯乙烯单体的检测。     

一阶导数光谱法测定食用植物油中桐油掺混的研究

本文建立花生油、豆油、菜籽油、棕榈油、茶油和食用调和油（由菜籽油、花生油和芝麻油组成）等食用植物油中桐油掺混的一阶导数光谱定性定量测定方法。桐油的一阶导数光谱特征是：２９１３、２７８３和２６６４ｎｍ处各有一峰谷，２８４１、２７１５和２６０７ｎｍ处各有一峰顶。２９１３ｎｍ处的（ΔＥ１％１ｃｍ／Δλ）值为－１０３×１０３。当食用植物油的桐油掺率低至０１％，桐油的上述光谱特征仍然明显存在，波长的改变值≤０７ｎｍ。桐油掺混率的检出限＜０１％。     

冰片中右旋龙脑及其异构体的手性毛细管气相色谱法测定

以CYDEX -B手性毛细管柱 (25m×0.22mm,0.25μm)作为分析柱,用气相色谱法和气相色谱 -质谱联用法对天然冰片、艾片和合成冰片进行测定。合成冰片中的左旋龙脑与右旋龙脑可完全分离 ,左旋异龙脑与右旋异龙脑可部分分离。实验测得 :天然冰片中右旋龙脑的含量为99.13%～99.61 %;艾片中左旋龙脑的含量为95.87 %;合成冰片中左旋龙脑的含量为31.44 %～54.57 %,右旋龙脑的含量6.87 %～25.37 %;合成冰片的比旋度 α30D 为 -17.3°～ -2.3°。     

顶空气相色谱法测定化妆品中15种挥发性有机溶剂残留

建立了化妆品中15种挥发性有机溶剂残留的顶空气相色谱测定方法。样品经60 ℃、30 min静态顶空后,采用气相色谱-氢火焰离子化检测器进行检测,外标法定量。加标回收试验结果表明: 15种挥发性有机溶剂残留平均回收率为62.8%～116%,相对标准偏差均小于5%。方法的检出限为0.09～0.68 mg/kg。该方法可有效克服基体干扰,一次进样可同时分离和测定化妆品中15种挥发性有机溶剂,准确灵敏,简单快速,适用于化妆品中挥发性有机溶剂残留的检测。     

冯了性风湿跌打药酒中东莨菪素含量的高效液相色谱法测定

介绍了用高效液相色谱法测定冯了性风湿跌打药酒中东莨菪素含量的方法。色谱柱为ＳｐｈｅｒｉｓｏｂＣ_（１８）柱（１５０ｍｍ×４．６ｍｍ,５μｍ）;流动相为甲醇－水（４６：５４,Ｖ／Ｖ）的混合液;流速０．８ｍＬ／ｍｉｎ;检测波长３６０ｎｍ,样品流过Ｓｅｐ－ｐａｋＣ_（１８）微柱,收集第６ｍＬ至第８ｍＬ的流出液作供试液。方法平均回收率为１０１．０％,ＲＳＤ＝０．９３％。进样量在０．２０６～２．０６μｇ范围内线性关系良好,ｒ＝０．９９９７．所建立的方法可作为冯了性风湿跌打药酒质量控制的一种简便、快速和准确的测定方法。     

分散液-液微萃取-气相色谱-质谱法同时测定中毒样品中有毒生物碱和鼠药

建立了分散液-液微萃取(Dispersive liquid-liquid micro-extraction,DLLME)与气相色谱-质谱(GCMS)联用同时测定中毒样品中3种鼠药(毒鼠强、溴鼠灵、溴敌隆)和5种有毒生物碱(莨菪碱、东莨菪碱碱、钩吻碱、士的宁、马钱子碱)的方法。100μL萃取剂氯仿与600μL分散剂甲醇混合后,迅速注入样品,萃取过程在乳化体系中完成;以8000 r/min离心5 min,使两相分层,取下层有机相进行GC-MS分析。考察了萃取剂、分散剂的种类和体积、萃取时间、pH值及盐浓度对萃取效率的影响。在优化条件下,各目标物在水样、尿样、黄酒样的检出限为0.003~1.0μg/L,在米饭样品检出限为0.002~0.2μg/kg;各目标物低、中、高加标回收率为81.0%~110%,精密度均小于7%。本方法灵敏度高,快捷高效,适用于中毒样品中有毒生物碱和鼠药的同时测定。     

100keV质子与低高能质子在绝缘微孔中输运特性的对比分析

为研究中能区带电粒子在绝缘微孔中传输的物理图像,利用MATLAB程序和蒙特卡罗方法建立理论模型,得到入射能量为10 keV,100 keV和1 MeV的质子,以-1?倾斜角入射到微孔后,出射粒子角分布、沉积电荷斑分布,以及粒子在微孔内的运动轨迹等传输特性.研究结果表明,在10 keV的低能区,微孔内壁沉积电荷的导向效应是主要的传输机制.在1 MeV的高能区,进入表面以下多次随机非弹性碰撞是主要的输运机制.在100 keV的中能区,无电荷斑时,主要是以进入表面以下的随机二体碰撞为传输机制;在电荷斑累积过程中,增强的库仑排斥力逐渐抑制入射质子在微孔内壁表面发生电子俘获;当达到充放电平衡后,主要传输机制为电荷斑辅助的近表面镜面散射行为.这一特性加深了对中能区质子在微孔中输运行为的认识,有助于对百keV质子微束的控制和应用.     

麝香中苯甲酸和液体石蜡掺伪的气相色谱-质谱法测定

麝香是贵重中药材,对其有各种掺伪手法。文中研究了用气相色谱－质谱法（ＧＣ－ＭＳ）对麝香样品进行测定,检出苯甲酸和液体石蜡两种新的掺伪物。     

顶空固相微萃取谱-气相色谱-质谱联用测定饮用水中6种致嗅化合物

采用顶空固相微萃取谱-气相色谱-质谱联用法对饮用水中2-甲基异茨醇、土味素、2-甲氧基-3-异丙基吡嗪、2-甲氧基-3-异丁基吡嗪、2,4,6-三氯苯甲醚和2,3,6-三氯苯甲醚共6种致嗅化合物进行了分析。通过对固相微萃取纤维的类型、解吸附时间、NaCl溶液浓度、溶液pH、顶空温度、转速、顶空时间等顶空条件及GC-MS条件的优化,建立了一次性顶空固相微萃取快速测定饮用水中6种致嗅化合物的方法。采用0.10 mol/L的NaOH溶液将水样调至pH 6.0。以DVB/Carboxen/PDMS涂层的固相微萃取纤维头对20 mL添加了NaCl溶液浓度为0.3 g/mL的水样于70℃水浴顶空萃取25 min。被萃取的致嗅化合物于250℃解吸附4 min供GC-MS分析。6种致嗅化合物在0.25～100 ng/L范围内线性关系良好(R>0.986),检出限低于0.1 ng/L。对实际水样进行分析,低、中、高3种不同浓度的加标回收率为93.0%～106.6%,相对标准偏差为3.0%～6.6%(n=6)。该分析方法可对饮用水中6种致嗅化合物进行同时监测。