基于量子级联激光的大区域SF6泄露实时检测

采用量子级联激光器的可调谐半导体激光吸收光谱技术及可移动开放式光路系统在线检测泄露区域的SF_6气体.光路系统位于高压组合电器间隔周围,与传感系统通过非接触组合.中红外激光器的工作温度在10℃且注入电流为680 mA时发射频率范围可覆盖SF_6气体的选择波长.通过对大区域实验舱的内环境进行多次抽取分离,得到二次谐波吸收的精确背景吸收,利用10.55μm的可调谐激光传感系统对泄露扩散平衡后的SF_6气体进行测量,扣减背景吸收后得到泄露SF_6气体的二次谐波吸收光谱.研究结果表明:14.3 m的开放式光路下,气相色谱-热导率检测器溯源校准数据与可调谐半导体激光吸收光谱技术检测一致性良好,最大偏差为2.26%,二次谐波最大信号幅值与测量浓度具有较高拟合度,拟合系数为0.998,SF_6体积浓度的检测下限为1.8×10~(-6).该研究可为SF_6气体泄露提供一种全新的检测方法,从而实现高压组合电器大区域环境下SF_6气体实时在线监测.     

Hydrothermal Synthesis, Structure and Thermal Properties of a Novel Three-dimensional La(Ⅲ)-Sebacate Framework

A novel lanthanide-organic framework compound [La(seb)(Hseb)(H2O)]n (H2seb = sebacic acid) has been hydrothermally synthesized and structurally characterized by elemental analysis, IR spectra, TG and single-crystal X-ray diffraction. Complex 1 crystallizes in the triclinic system, space group P with a = 8.5849(7), b = 9.0641(8), c = 15.4049(13), α = 98.1830(10), β = 100.6870(10), γ= 97.5650(10)°, Z = 2, V = 1150.44(17) 3, Dc = 1.612 g/cm3, Mr = 558.39, λ(MoKα) = 0.71073 , μ = 1.903 mm-1, F(000) = 568, R = 0.0219 and wR = 0.0507 for 3797 observed reflections with I > 2σ(I). The structure contains edge-shared chains of [LaO8(H2O)] tricapped trigonal prisms that propagate along the b axis. In aliphatic ligand participation, complex 1 exhibits a three-dimensional supramolecular framework. Moreover, the thermal stability of complex 1 has been investigated.     

由2,5-吡啶二羧酸构筑的两种Ln(Ⅲ)配位聚合物的合成、结构及性质的研究

通过水热法合成了两种新型配合物{[La(pydc)(OAc)(H2O)].2H2O}n(1)和{[Tm2Cu(pydc)4(H2O)6].2H2O}n(2)(H2pydc=2,5-吡啶二羧酸),并对其结构进行了表征。结构分析表明配合物1是由2,5-吡啶二羧酸和醋酸构筑的具有一维方形孔道的复杂三维结构。配合物2中2,5-pydc2-阴离子配体采取μ2-η1-η1-和μ4-桥连两种配位模式,呈现出三维的开放式架构。此外,还进一步对配合物1,2的热稳定性和配合物2的磁学性质进行了研究。     

由2,6-吡啶二羧酸根构筑的两种铈(Ⅳ)配合物的合成、结构及热性质

采用水热法合成了2种铈(Ⅳ)配合物[Ce(dipic)3]·(H2bipy)·4H2O(1)和[Ce(dipic)3]·(H2bpa)·3.5H2O(2)(2,6-H2dipic=2,6-吡啶二羧酸,bipy=4,4′-联吡啶,bpa=二(4-吡啶基)胺),并通过X射线单晶衍射、元素分析、FTIR及热重分析对其结构和组成进行了表征。单晶衍射结构表明:配合物1和2的晶体都属于三斜晶系,P1空间群。配合物的中心金属铈(Ⅳ)离子被3个完全去质子化的2,6-吡啶二羧酸根环绕,配体2,6-吡啶二羧酸的羧基均以单齿形式配位。热分析表明2个配合物在64和50℃开始发生分解。     

由2,5-吡啶二羧酸构筑的两种Ln(Ⅲ)配位聚合物的合成、结构及性质的研究

通过水热法合成了两种新型配合物{[La(pydc)(OAc)(H₂O)]·2H₂O}_n(1)和{[Tm₂Cu(pydc)₄(H₂O)₆]·2H₂O}_n(2)(H₂pydc=2,5-吡啶二羧酸), 并对其结构进行了表征。结构分析表明配合物1是由2,5-吡啶二羧酸和醋酸构筑的具有一维方形孔道的复杂三维结构。配合物2中2,5-pydc²-阴离子配体采取μ₂-η¹-η¹-和μ₄-桥连两种配位模式, 呈现出三维的开放式架构。此外, 还进一步对配合物1, 2的热稳定性和配合物2的磁学性质进行了研究。     

由2,6-吡啶二羧酸根构筑的两种铈(Ⅳ)配合物的合成、结构及热性质

采用水热法合成了2种铈((Ⅳ)配合物[Ce(dipic)₃]·(H₂bipy)·4H₂O (1)和[Ce(dipic)₃]·(H₂bpa)·3.5H₂O (2)(2, 6-H₂dipic=2, 6-吡啶二羧酸, bipy=4, 4′-联吡啶, bpa=二(4-吡啶基)胺), 并通过X射线单晶衍射、元素分析、FTIR及热重分析对其结构和组成进行了表征。单晶衍射结构表明:配合物1和2的晶体都属于三斜晶系, P1 空间群。配合物的中心金属铈(Ⅳ)离子被3个完全去质子化的2, 6-吡啶二羧酸根环绕, 配体2, 6-吡啶二羧酸的羧基均以单齿形式配位。热分析表明2个配合物在64和50℃开始发生分解。     

新型环保绝缘气体C5-PFK的红外光谱特性及混合比检测方法研究

1, 1, 1, 3, 4, 4, 4-7氟-3-(3氟甲基)-2-丁酮(C5-PFK)气体因其优良的电气绝缘性能和良好的环保特性受到国内外广泛关注。制备高精度的C5-PFK混气并实现对其混合比的精准检测，有利于对C5-PFK混气的科学论证，最大限度的减少电力隐患。采用FTIR实验，结合B3LYP方法进行光谱理论计算，对C5-PFK气体的红外光谱吸收特性进行了研究；针对测试环境中可能存在的CO₂及微水气体，在相同的温压及光程条件下进行了谱线交叉干扰分析；基于非分散性红外线(NDIR)技术对C5-PFK混气混合比传感器进行了仿真测试，开展了传感器硬件系统的整体设计。根据传感器的输出特性，建立了BP神经网络温度补偿模型，并对传感器的重复性及示值误差进行了测试。结果表明：C5-PFK气体的强吸收峰位置分别为1 200、 1 262及1 796 cm^-1,分子理论计算与气体实测的红外光谱吻合较好；合成空气背景下1 262 cm^-1位置CO₂气体的吸光度为6.04×10^-7, 150 n...