微量原位水质总碱度在线检测新方法研究

为实现原位水质总碱度快速准确检测的需求,融合顺序注射分析（sequential injection analysis, SIA）与连续光谱检测法,设计了一种小型微量原位水质总碱度在线快速检测仪,系统主要通过设计滴定池将SIA和连续光谱检测法应用于总碱度自动化滴定检测流程,并对连续光谱检测法判断滴定临界值的新方法进行实验研究。基于国标总碱度检测中工业循环冷却水及地表水总碱度的测定标准,设计了原位水质总碱度检测流程,并以顺序注射技术为控制滴定流程基础,在连续光谱扫描测量溶液检测过程的条件下,使用酚酞和甲基橙作为指示剂,对水质总碱度进行滴定分析。通过连续光谱扫描对酚酞碱度及甲基橙碱度滴定过程进行监测,以吸光度曲线552 nm处峰值归零作为酚酞碱度滴定临界值判断条件;以吸光度曲线峰值由465 nm偏移至504 nm处作为甲基橙碱度滴定临界值判断条件;分析通过滴加不同剂量酚酞和甲基橙指示剂所得溶液吸光度曲线得出最佳指示剂用量分别为0.01和0.04 mL。该系统利用最小二乘拟合算法建立总碱度测定的回归模型,并对检测系统及检测流程进行优化,实验结果表明,水质总碱度在0.20~25.00 mmol·L-1范围内与盐酸消耗量线性相关,工作曲线拟合系数≥0.994 2;测定总碱度重复性相对标准偏差（RSD）为0.207%~1.151%;废液量≤16 mL;最低检出限为0.03 mmol·L-1;样品加标回收率在97.2%~102.3%之间;与国标法对比实验结果无明显差别。利用连续光谱检测法判断滴定临界值的新方法对于提升水质总碱度检测仪的技术性能具有重要意义,可适用于系统网格化监控地表水、循环冷却水、养殖循环水等多种监测应用平台。     

热压烧结制备羟基磷灰石/透辉石陶瓷复合材料

采用热压烧结方法制备了羟基磷灰石/透辉石复相陶瓷材料,分析了羟基磷灰石基体与透辉石之间的界面结合、扩展及渗透过程,测试了复合材料的断裂韧性、硬度、抗弯强度与添加剂含量的对应关系,并对复相陶瓷材料的微观结构与力学性能进行了研究.结果表明:在1320℃,28MPa条件下热压烧结制备的复相陶瓷材料,其抗弯强度、断裂韧性均有明显提高,抗弯强度达到90MPa,断裂韧性达到1.07MPa·m1/2.     

阳离子表面活性剂对电化学法测试牛奶中氯霉素残留量的影响

为探索用电化学方法检测生物样品中氯霉素残留的高灵敏度技术,本实验研究了阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)对氯霉素在玻碳电极上伏安行为的影响,实验结果表明,以0.02 mol/L高氯酸为支持电解质,在0.40~-0.60 V的范围内进行伏安扫描时,2×10-5mol/L CTMAB能显著提高氯霉素在-0.41 V处的还原峰电流。利用这种改进的电化学方法检测氯霉素的线性范围为0.0026~8 mg/L,检出限达到0.83μg/L。研究了缓冲液种类及其酸碱度及其它表面离子活性剂等对测试氯霉素的影响。     

多量程原位水质总磷总氮一体式在线监测仪

针对地表水和城镇污水对于总磷(TP)总氮(TN)联合测定的需求,基于国标法提出了联合测定原理,利用顺序注射技术和微控技术建立水质总磷总氮多量程在线监测系统,完成了TP和TN的测定。总磷的测定量程分为0～1.2,1.2～2.5,2.5～5μg·mL~(-1);总氮测定量程分为0～10,10～20,20～40μg·mL~(-1)。测定范围涵盖地表水环境I～V类水和城镇污水处理厂排放标准中总磷、总氮的标准限值。利用交替最小二乘拟合算法建立了总磷与总氮测定的回归模型。实验结果表明,其校正决定系数≥0.996 4,最低检出限分别为0.01μg·mL~(-1)和0.05μg·mL~(-1),重复性相对标准偏差(RSD)分别为1.36%～3.84%、0.78%～3.69%,贵州七大水库实际水样数据比对中,总磷相对误差≤±3.7838%,总氮相对误差≤±3.69%。系统运行稳定,可以精准、高效地分析不同地表水样的总磷总氮,为环境保护和污水排放提供了技术支持,尤其适用于实验室、站房式、便携式在线水质监测。     

伏安免疫法检测牛奶中氯霉素残留

为探索用于现场检测牛乳中氯霉素(CAP)残留的高灵敏度及特异性强的免疫传感器方法,本实验在制备CAP单克隆抗体的基础上,以卵清蛋白-氯霉素(OVA-CAP)偶联物为包被抗原,并将其包被到聚苯乙烯反应板上;在孵育反应中,样品中的CAP与OVA-CAP竞争结合CAP单克隆抗体,洗涤后加入碱性磷酸酶(ALP)标记的二抗,经再次孵育及洗涤后加入对硝基苯磷酸(pNPP)底物液;反应终止后用线性导数伏安法记录pNPP水解产物的氧化峰电流。实验结果表明,用免疫传感法测试CAP的灵敏度高于传统的间接竞争酶联免疫吸附法(ELISA)。该方法检测CAP的检出限为0.064μg/L;检测线性范围为0.15~600μg/L,测试牛奶样品的平均回收率为89.8%。另外,由于免疫电化学传感器体积较小,便于携带,操作简单,可实现牛乳样品中CAP残留的现场检测。