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养殖过程中的不合理使用和滥用使得水产品中氟喹诺酮抗生素残留累积量呈递增趋势,对人类的健康造成潜在的风险。建立高效、灵敏和可靠的水产品中氟喹诺酮类药物的同时分析方法十分重要。该研究建立了加速溶剂萃取-磁固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法(ASE-MSPE-HPLC-MS/MS)测定水产品中沙拉沙星、氧氟沙星、恩诺沙星、丹氟沙星、洛美沙星、培氟沙星、环丙沙星、依诺沙星、诺氟沙星和双氟沙星残留的检测方法。采用室温自组装法,即在室温(25 ℃)下,将氧化石墨烯和零价纳米铁储备液快速涡旋混合,磁性分离收集沉淀物,得到GO@nZVI磁性复合材料。以扫描电镜、傅里叶变换红外光谱和X-射线衍射对磁性复合材料进行表征,结果显示GO@nZVI成功制备。该材料应用于MSPE净化中,ASE萃取温度为70 ℃,萃取溶剂为甲醇,萃取压力为10.34 MPa,静态萃取时间为5 min,循环萃取3次。萃取液浓缩后经MSPE有效净化后,采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱(100 mm×3.0 mm, 1.8 μm)梯度洗脱分离,MS/MS电喷雾正离子(ESI+)扫描、多反应监测(MRM)模式进行定量分析。氟喹诺酮的线性范围为1~100 μg/kg,线性相关系数(r2)均大于0.9995;目标物的检出限(S/N=3)为0.02~0.29 μg/kg,定量限(S/N=10)为0.07~0.98 μg/kg。所建方法成功用于黄鱼、草鱼、黑鱼、明虾和沼虾中氟喹诺酮的测定,在1倍、2倍、10倍定量限加标水平下得到的加标回收率为81.6%~105.8%,相对标准偏差(RSD)为4.2%~13.6%。研究表明,将ASE与MSPE有机结合,利用外部磁场实现萃取液的净化,无需离心和过滤操作,溶剂用量少,并且该方法所使用磁性萃取材料制备方法简单,具有自动化程度高、简便快速、方法灵敏度高、准确度高、重复性好等特点,可满足对水产品中FQs残留限量检测要求,具有实际应用前景。 相似文献
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以生物基乳酸为原料,焦磷酸锆为催化剂,通过脱羰反应制备乙醛。探讨了模板剂、焙烧温度对催化剂的织构、表面酸碱性以及催化活性的影响规律。以此为基础,进一步揭示了催化剂的表面性质与脱羰反应活性之间的构效关系,发现乳酸脱羰反应由催化剂表面的酸碱位协同催化。和文献报道的相关催化剂比较,该催化剂拥有良好的低温催化活性。此外,在较高液空速、低催化剂用量以及控制低乳酸转化率(40%)下,催化剂连续运行50 h左右后,乳酸转化率及乙醛选择性没有明显变化,表明该催化剂拥有良好的稳定性能。通过反应尾气分析,证实了乙醛的合成主要是通过乳酸脱羰反应途径实现。 相似文献
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用ＸＲＤ，ＥＳＲ和ＴＰＤ等技术研究冲击波处理的结晶ＭｇＯ后发现，ＭｇＯ的晶格发生畸变，微应力值ε１／２Ｄ显著增大，有大量缺陷产生并形成Ｆ心，晶体的平均晶粒减小，且表现出各向异性，从而引起了催化剂表面碱中心强度增大，数目变化，在对乙烷氧化脱氢反应中表现出较高的活性和对乙烯的选择性，初步讨论了可能的结构模型和催化机理。 相似文献
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将荧光偏振与非对称基因扩增技术联用,建立了可用于检测全血XPD基因单核苷酸多态性的新方法。用不等量(1∶5)的XPD基因上、下游引物对含单核苷酸多态性位点的目的片段进行非对称扩增,再用两种单核苷酸多态性序列特异的荧光标记探针对扩增产物进行检测。由于扩增得到的单链片段能够与各自不同的荧光标记探针特异结合,使荧光标记分子的分子量增加,偏振值(FP)增高。通过检测增高的FP值,可确定目的片段单核苷酸多态性。采用本方法对98例全血的XPD基因第751位密码子进行了单核苷酸多态性分析,并与传统的荧光偏振检测方法进行了比较,取得满意结果。 相似文献
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