制备温度对(Mg1-x-yBaxSry)1.95SiO4∶0.05Eu 荧光粉三元相图及色像图的影响研究

采用高温固相法分别在1 150,1 200和1 250 ℃制备(Mg_1-x-yBa_xSr_y)_1.95SiO₄∶0.05Eu荧光粉系列样品,通过XRD、PL和紫外发光照相记录,建立起组分-物相-色像对应关系,推导得到其三元色像图,并探讨制备温度对物相及色像影响。物相分析表明：(Mg_1-x-yBa_xSr_y)_1.95SiO₄∶0.05Eu荧光粉物相组成与组分间存在渐变性,从单组分点出发物相组成数目逐渐增多且各物相含量连续变化,在富Ba2+端形成Ba₂SiO₄相单相区;随着温度升高,Ba₂SiO₄单相区扩大(Mg2+(Sr2+)在1 150,1 200和1 250 ℃固溶度为20_at%(30_at%),30_at%(35_at%), 35_at%(40_at%)),混合相区同一组分点物相组元数减少(若该组分点包含α-Sr₂SiO₄和Ba₂SiO₄相则其含量增加)。光谱分析表明：同一样品在365 nm激发下比254 nm激发下绿光波段荧光发射强但红光光波段发射弱;荧光颜色和亮度也随组分、相组成呈渐变性,Ba₂SiO₄单相区为绿色荧光且随Sr2+和Mg2+固溶荧光亮度提高,在混合相区随着Ba2+含量减少荧光颜色由绿变红,红光区域随着Mg2+减少亮度逐渐减弱[如：(Mg_1-ySr_y)₂SiO₄∶Eu系列随y增大由亮红变成暗红];随着温度升高,Ba₂SiO₄单相区内荧光粉亮度整体提高且最亮荧光粉组分中Mg2+和Sr2+固溶度提高;混合相区荧光强度整体提高,且绿色荧光粉组分区域增大(如：在254 nm激发下,(Mg_1-xBa_x)_1.95SiO₄∶0.05Eu系列由红色变成绿色时x_{1 150 ℃}=0.5,x_{1 200 ℃}=0.4,x_{1 250 ℃}=0.3,(Ba_1-ySr_y)_1.95SiO₄∶0.05Eu系列由绿色变成红色时y_{1 150 ℃}=0.6,y_{1 200℃}=0.7,y_{1 250 ℃}=0.8,(Ba_x(Mg_0.2Sr_0.8)_1-x)_1.95SiO₄∶0.05Eu系列由红色变成绿色时x_{1 150 ℃}=0.5,x_{1 200 ℃}=0.4,x_{1 250 ℃}=0.3)。研究建立了(Mg_1-x-yBa_xSr_y)_1.95SiO₄∶0.05Eu粉体组分-结构(相)-制备(温度)-性能(荧光)对应关系;优选出(Mg_0.35Ba_0.6Sr_0.05)_1.95SiO₄∶0.05Eu/(Mg_0.6Sr_0.4)_1.95SiO₄∶0.05Eu等高效绿色/红色荧光粉;发现单相比混合相绿色荧光粉亮度高,固溶度提高有利于Ba₂SiO₄单相绿色荧光粉效率的提高;温度提高扩大了Ba₂SiO₄单相荧光粉、混合相区绿色荧光粉区域,且提高(Mg_1-x-yBa_xSr_y)_1.95SiO₄∶0.05Eu荧光粉整体亮度。由(Mg_1-x-yBa_xSr_y)_1.95SiO₄∶0.05Eu系列荧光粉得出的色像随组分、温度渐变规律可应用于其他组元荧光粉优选,对新发光材料的系统开发具有一定指导意义。     

Gd2SiO5:Eu3+晶体的光学浮区法制备及发光性能研究

用冷等静压制多晶料棒通过高温固相法制备Gd2SiO5:Eu3+粉末,并使用光学浮区法制得晶体.对其进行微观组织结构及光谱性能测试,XRD分析表明,晶体生长方向为[001]方向;摇摆曲线和Raman分析均表明其结晶状况比粉末、料棒更好;晶体无宏观和微观缺陷;EDS及XPS分析表明晶体中无杂质成分,且XPS谱中可以观测到Gd3d5/2、Eu4d5/2光电子峰劈裂,分别对应7配位和9配位离子.UV-Vis低温吸收谱中存在Eu3+-O2-电荷转移吸收带和Gd3+4f-4f电子跃迁吸收(6D/I/PJ→8S7/2)吸收限,做(Ahν)1/2-hν曲线得到其禁带宽度为5.9 eV;样品在紫外激发下呈橘红色,并在254 nm、277 nm、365 nm、396 nm激发下可产生发射峰为583 nm、596 nm、620 nm、629 nm的红光发射(对应Eu3+的5D0→7F0,1,2,3),其中277 nm激发下强度最大;以583 nm、596 nm、620 nm、629 nm为监测波长,其激发谱在200～500 nm波段,并出现以277 nm为中心的宽谱(对应Eu-O电荷转移跃迁和Gd3+8S7/2→6IJ)以及313 nm(Gd3+8S7/2→6PJ)、396 nm(Eu3+7F0→5L6)和466 nm(Eu3+的7F0→5D3)激发锐峰.由此可知,光学浮区法可以得到质量良好的Gd2SiO5:Eu3+晶体.