高效液相色谱–串联质谱内标法测定动物源性食品中玉米赤霉烯酮及其代谢产物

建立高效液相色谱–串联质谱法(HPLC–MS/MS)测定动物源性食品中玉米赤霉烯酮及其5种代谢产物(α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、玉米赤霉酮)残留量。在样品中加入4种同位素内标(13C18–玉米赤霉烯酮,D7–α-玉米赤霉烯醇,D7–β-玉米赤霉烯醇,D5–α-玉米赤霉醇)后,经β-葡萄糖苷酶/硫酸酯酶酶解,用叔丁基甲基醚萃取,取上清液氮吹至近干后用三氯甲烷复溶,再用氢氧化钠溶液反向萃取,以HLB固相萃取柱净化后,用HPLC–MS/MS检测。结果表明,玉米赤霉烯酮及其代谢产物在1.0~100.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.996,方法的检出限为0.04~0.13μg/kg,定量限为0.11~0.43μg/kg。在1.0、4.0、10.0μg/kg三种加标浓度水平下,回收率为77.7%~105.5%,测定结果的相对标准偏差为4.8%~9.8%(n=6)。该方法准确、可靠,灵敏度高,适用于动物源性食品中玉米赤霉烯酮及其代谢产物的定量分析。     

基于KPCA和近红外光谱的鉴别玉米单倍体方法研究

玉米的单倍体鉴别技术对玉米单倍体育种技术非常重要。近红外光谱分析技术以其操作简便,可在线分析监测,速度快,无损,测试成本低等特点在农业领域备受关注,应用广泛。实验首先通过美国JDSU公司的近红外光谱仪采集由国家玉米改良中心提供的玉米种子单倍体、多倍体的近红外光谱数据,然后对获得的原始数据做平滑(smoothing)、一阶导(first derivative,FD)和矢量归一化(vector normalization,VN)预处理以消除其噪声影响,再采用核函数为高斯核函数(Gaussian kernel function)的核主成分分析(kernel principal components analysis, KPCA)的方法将玉米种子的近红外光谱数据映射到高维空间中,并对映射后的数据做非线性特征提取,然后应用支持向量机(support vector machines, SVM)对提取的玉米种子单倍体、多倍体光谱数据的非线性特征建立分类模型,最后输入测试数据进行玉米单倍体、多倍体的分类鉴别测试,预测玉米种子是否是单倍体。设计了两组对比试验,其正确识别率的平均值分别达到95%和93.57%。在该实验中, 基于KPCA的玉米单倍体识别算法的性能表现较好、识别率较高。通过两组对比实验,证明了玉米种子的近红外光谱数据更适于先将其映射于高维空间中进行特征提取,再对提取的特征进行建模、分类分析。该实验为玉米单倍体识别技术提供了新的思路和方法。     

基于核局部保持投影的近红外光谱玉米单倍体识别研究

实现快速、精确地鉴别玉米单倍体籽粒对玉米单倍体育种技术十分重要。近红外光谱分析技术可在线分析、监测,且无损、分析速度快、操作简便、测试成本低,对实现自动化的大规模鉴定并分拣玉米单倍体非常有帮助。通过美国JDSU的近红外光谱仪进行玉米近红外光谱的数据采集,交叉采集玉米单倍体、多倍体数据。数据处理时,将数据分为训练集和测试集两部分。依次对数据做预处理以消除噪声影响,做核变换将其投射到更高维度空间中增强可分性并进行特征提取,最后建立分类模型鉴别分析。分别统计采用不同的特征提取算法并建立模型鉴别测试的正确识别率。实验结果表明,采用核局部保持投影（KLPP）的特征提取算法的正确识别率更高、稳定性更好,在两组测试集上的正确识别率的均值分别达到95.71%和96.43%。通过分析可以得出,玉米种子的近红外光谱数据经过非线性变换（为高斯核变换）投影到更高维度的空间后,表现出更易于分类的分布特点,保持数据的局部特性也更利于后续的分类。这为玉米单倍体鉴定进一步研究提供了新的方向。