环丙沙星水合物与无水合物晶型的相互转变(英文)

化合物的水合状态有赖于结晶溶媒中水的活度(aH2O).通过制备不同体积比水-有机溶媒的潜溶剂来控制aH2O,用粉末X射线衍射(PXRD)、热重分析(TGA)和差示扫描热量(DSC)等方法表征在具有不同aH2O的水-甲醇中平衡一段时间后的过剩环丙沙星固体的结晶状态.同时采用高效液相色谱测定环丙沙星水合物、无水合物以及它们的混合物在具有不同aH2O的水-甲醇混合溶液中的溶解度.结果表明溶解度变化规律与在相应aH2O的水-甲醇中多余固体的晶型变化规律基本一致.利用实验所得数据构建了环丙沙星无水合物/水合物相稳定性与aH2O的关系图.将该图像与放置于室温以及一定相对湿度条件下时间长达十二周的样品的PXRD数据对比,表明本实验所用的研究方法能够快速、精确地预测无水合物与水合物之间的相互转变过程以及水-有机溶媒的aH2O对它们的相对稳定性的影响.     

稀酸微波消解-原子荧光光谱法测定大米中总砷

为降低消解过程中硝酸使用量,满足重金属元素前处理“绿色”、“环保”的要求,本研究建立了测定大米中总砷含量的稀酸微波消解-原子荧光光谱法。通过单因素实验考察了硝酸浓度、过氧化氢体积、样品称取量和稀硝酸体积用量等对大米总砷测定的影响,得到最佳消解条件,最后应用建立的方法对市售20批大米进行测定。结果表明：最佳消解液组成为20%硝酸5 mL + 过氧化氢2.5 mL,总砷在0~20 μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数R2在0.998以上,检出限为0.0022 mg/kg,加标回收率变化范围为96.6%~102.8%,相对标准偏差（relative standard deviation, RSD）为3.6%。采用建立的方法对大米成分标准物质和实际样品测定,并与浓硝酸微波消解法及GB 5009.11-2014《食品中总砷及无机砷的测定》中干灰化法比较,结果一致（P > 0.05）。20批市售大米总砷含量范围为0.026~0.247 mg/kg,其中糙米平均含量高于精白米。该方法操作简便,重现性好,灵敏度、精密度、准确度高,适合在基层实验室推广应用。     

溶胶-凝胶法制备Li1.0Nb0.6Ti0.5O3:Eu3+红色荧光粉

采用溶胶-凝胶法制备Li_1.0Nb_0.6Ti_0.5O₃：Eu³⁺红色荧光粉,讨论了煅烧温度、煅烧时间以及Eu³⁺掺杂浓度对样品发光性能的影响。通过XRD、荧光光谱分别对样品的性能进行表征,结果表明：样品的晶相结构为"M-相（M-phase）"。在466 nm蓝光激发下,合成的荧光粉具有橙光（593 nm）和红光（612 nm）发射。发光强度随着煅烧温度的升高先增大后减小,最佳的煅烧温度为850℃。同时,随着煅烧时间的增加,发光强度先增大后减小,最佳煅烧时间为6 h。当Eu₂O₃掺入质量分数为2.5%时,样品的发光强度达到最大。Li_1.0Nb_0.6-Ti_0.5O₃：Eu³⁺红色荧光粉在白光LED的应用中具有潜力。     

Eu3+掺杂5Li2O-1Nb2O5-5TiO2发光陶瓷的制备及性能研究

以Li₂CO₃、Nb₂O₅、TiO₂和Eu₂O₃为原料,采用固相法制备Eu³⁺掺杂的5Li₂CO₃-1Nb₂O₅-5TiO₂（LNT）发光介质陶瓷。通过密度、XRD和荧光光谱测试,对0.2%（质量分数）Eu₂O₃掺杂的陶瓷片进行性能表征。结果表明：1 120℃烧结致密的陶瓷片,其晶相结构为“M-相”与Li₂TiO₃两相复合构成;在400 nm的近紫外光激发下,样品有较强的橙光（592 nm）和红光（615 nm）发射,分别属于Eu³⁺的⁵D₀→⁷F₁的磁偶极跃迁和⁵D₀→⁷F₂的电偶极跃迁。     

Eu3+掺杂5Li2O-1Nb2O5-5TiO2发光陶瓷的制备及性能研究

以Li2CO3、Nb2O5、TiO2和Eu2O3为原料,采用固相法制备Eu3+掺杂的5Li2CO3-1Nb2O5-5TiO2(LNT)发光介质陶瓷.通过密度、XRD和荧光光谱测试,对0.2%(质量分数)Eu2O3掺杂的陶瓷片进行性能表征.结果表明:1 120 ℃烧结致密的陶瓷片,其晶相结构为"M-相"与Li2TiO3两相复合构成;在400 nm的近紫外光激发下,样品有较强的橙光(592 nm)和红光(615 nm)发射,分别属于Eu3+的5D0→7F1的磁偶极跃迁和5D0→7F2的电偶极跃迁.