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手性胺酰胺型液相色谱手性固定相的制备及几种氨基酸衍生物的拆分 总被引:1,自引:0,他引:1
用(R)-1-苯基2-对甲基苯基乙基胺(PTE)与L-异亮氨酸制得含两个手性中心的手性选择剂,以琥珀酸酐作为连接臂,将手性选择剂键合到氨基丙基硅胶上制得手性固定相。以正己烷-异丙醇为流动相,利用该固定相对氨基酸衍生物进行高效液相色谱手性拆分,并考察了流动相中异丙醇含量对手性拆分的影响。结果表明,该手性固定相对所分析的氨基酸衍生物大部分都具有一定的拆分能力。当异丙醇含量为1%时,亮氨酸与苯丙氨酸的苯甲酰甲酯衍生物获得基线分离。当异丙醇含量为20%时,亮氨酸、缬氨酸、丙氨酸、谷氨酸的3,5-二硝基苯甲酰甲酯衍生物获得基线分离。 相似文献
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研究了啶虫脒与脱氧核糖核酸(DNA)之间的共振光散射(RLS)增强作用。加入啶虫脒导致DNA的共振光散射增强,在316.0 nm处,存在一处共振光散射增强峰。由此建立了一种以DNA为探针检测农药啶虫脒的新方法。体系的最佳条件为,实验选择了pH 1.73为适宜酸度;加入10 μg·mL-1浓度的DNA溶液的体积为 2 mL;在室温条件下,体系的反应需要30 min达到稳定;“啶虫脒-DNA-H2SO4”的加药顺序为最佳。该方法适用的线性范围为0~2.25 μg·mL-1,检出限为0.2 μg·mL-1,啶虫脒在河水样品中的回收率为98.0%~102.0%,并探讨了DNA与啶虫脒的相互作用机理:啶虫脒与核酸间的相互作用包含有静电引力,啶虫脒的吡啶基与DNA碱基之间的π—π堆积作用。 相似文献
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1 引 言从分子水平来观察生命体的结构成分大都具有手性 ,药物对映体及其代谢物在生物体内常常表现出不同的药理和药代特性。使用以生物活性较高的对映体为主的手性农药 ,可提高药效和原料的利用率 ,减少环境污染。高效液相色谱手性固定相法分离测定对映体速度快、适用范围广 ,对探讨不同光学异构体的生物活性和检测其光学纯度等都具有非常重要的意义。尼索朗 (nissorun)是 2 0世纪 80年代初由日本曹达株式会社发展起来的一种低毒杀螨剂 ,对柑橘、苹果、棉花等多种植物害螨具有强烈的杀卵、杀幼若螨特性。尼索朗的化学名称为 :反 5 (4… 相似文献
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本文设计合成了一种基于激发态分子内质子转移(ESIPT)机理的苯并噻唑类荧光探针TZ-1,并对其结构进行了表征。实验结果表明,在体积比1∶1的DMSO/PBS(10mmol/L,pH=7.4)溶液中,探针TZ-1具有高选择性并可在3s内实现荧光"off-on"(在365nm紫外灯照射下,由无荧光变成橙色荧光)识别S~(2-),检测限为81μmol/L,pH适用范围为6~12;此外,加入S~(2-)后探针TZ-1的DMSO/PBS溶液由无色变为浅黄色,通过裸眼即可识别S~(2-)。 相似文献
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涂敷型手性固定相的制备及氯氟草醚乙酯对映体的高效液相分离 总被引:4,自引:0,他引:4
在前人工作的基础上,以微晶纤维素和3,5 二甲基苯基异氰酸酯为原料合成了纤维素 三(3,5 二甲基苯基氨基甲酸酯),并将其涂敷于小粒径的氨丙基化硅胶(APS)上,制备出纤维素 三(3,5 二甲基苯基氨基甲酸酯)涂敷型硅基手性固定相。通过元素分析、红外光谱对该固定相进行了表征。用正相高效液相法在该固定相上首次直接拆分了触杀型苗后除草剂氯氟草醚乙酯对映体。考察了流动相组成对对映体保留和拆分的影响,结果发现,随着异丙醇体积分数的减小,对映体的分离度逐渐增大,在异丙醇的体积分数为1 0%时,分离度已达3 95。 相似文献