催化剂组成和反应条件对W-Fe-MgO催化分解甲烷制备单壁碳纳米管的影响

 采用“柠檬酸法”制备的W-Fe-MgO催化剂,在小型流化床反应器中分别以Ar和H2为载气在1073～1373 K下催化甲烷分解制单壁碳纳米管(SWCNTs). 实验结果表明,用H2作载气制备SWCNTs的最佳温度为1373 K,在Fe∶Mg摩尔比≤10∶100时,催化剂上的碳产率随其W载量的增加而显著增大,产物中的SWCNTs含量也保持在较高水平,最高碳产率可达55%(相对于催化剂的质量分数). 而使用Ar载气时最佳反应温度为1073 K, 用W∶Mg摩尔比为1∶100的催化剂可制得SWCNTs含量较高的产物,而W∶Mg摩尔比超过1∶100的催化剂上产物中的SWCNTs含量显著下降. 根据XRD和XPS实验结果推测了W-Fe-MgO催化剂上生长SWCNTs的活性相.     

静态傅里叶变换光谱仪的机理及干涉条纹的校正

针对高速、瞬时光谱测量要求光谱仪的结构简单、装备方便、实时性强的特点,文章介绍了一种静态傅里叶变换光谱仪,并对其原理进行了推导与剖析。针对其调整中出现的干涉条纹的倾斜校正问题,进行了详细的理论分析和干涉条纹模型的数学推导,得出倾斜镜旋转参数和光学元件最小通光口径之间的数学关系,以及倾斜镜旋转参数和干涉条纹旋转参数之间的数学关系。通过利用Matlab7.0数学工具,对所总结推导的干涉条纹模型进行模拟,对所得的各种参数之间的数学关系进行验证。分析结果表明据此数学关系所求得的β角校正精度达到1.4%,是一种有效可行的校正方法。     

频域OCT的背向散射率补偿

针对频域OCT中背向散射光的强度随探测深度加深而急剧减弱,从而导致最后的组织成像模糊不清的现象,提出了一种对不同探测深度图像灰度补偿的方法。该方法通过补偿样品每层析面的入射光功率与背向功率散射率,来得到样品每层析面图像的真实灰度,提高了OCT图像质量。以理想的、由多层均匀介质组成的组织模型为基础,深入剖析了影响深度图像灰度的主要因素。通过建立以多层盖玻片为被测物体的频域OCT系统,得到多层盖玻片的深度图像。在对以盖玻片为被测物体的前提下,得出逐层深度图像灰度补偿的公式。并将理论补偿和实验系统的复杂情况相结合,对深度灰度图像进行入射和出射光强的补偿。实验结果证明这种补偿法是一种有效可行的补偿方法。     

基于子谱分析的白光频域OCT

为了提高频域OCT系统轴向分辨率和信噪比,提出了一种采用白光光源的频域OCT系统,研究了所用的CCD相机的横向像素数、白光光源的光谱与系统轴向分辨率之间的关系,建立了一种基于子谱分析的白光频域OCT系统。通过选择所需的白光光源及其接收频段,既能保证最大探测深度和高轴向分辨率,又能提高信噪比。实验结果验证了所提出的光源的相干长度和系统及图像轴向分辨率测量方法,证明了白光频域OCT的可行性。     

水对氩气中催化法分解甲烷制备单壁碳纳米管的影响

用"柠檬酸法"制备W-Fe-MgO和Mo-Fe-MgO催化剂,以Ar为载气,在1273 K催化分解CH₄制单壁碳纳米管(SWCNTs),发现原料气中加水和不加水对产物的影响极大.不加水时,产物中SWCNTs含量极低,以无定形碳和多壁碳纳米管(MWCNTs)为主;加少量水时,产物绝大部分是直径在1～3 nm左右SWCNTs形成的管束.在1273 K下,H₂O分压在0.67～2.0 kPa时得到SWCNTs含量较高的产物,100 mg催化剂上的碳产量为40～52 mg.进一步增加原料气中的水分压到2.7 kPa,则无碳产物生成.通过对比实验、粗产物XRD分析和对反应尾气质谱检测,可得如下结论:在Mo-Fe-MgO和W-Fe-MgO催化剂中的金属氧化物和碳化物是CH₄分解为无定形碳的活性相,Fe-Mo合金相是CH₄分解得SWCNTs的主要活性相.当反应气中无水时,CH₄在催化剂中的氧化物和碳化物上生成的无定形碳起决定作用,而Fe-Mo合金上生成SWCNTs的反应相对减少,使产物中SWCNTs含量很低;反应气中有少量水时,水抑制了催化剂中氧化物和碳化物上无定形碳的生成,使CH₄在Fe-Mo合金上分解生成SWCNTs成为主反应,此时产物中SWCNTs含量较高;水量过大时,催化剂中氧化物不能被还原为金属,故无SWCNTs生成,而此时水也抑制了无定形碳的生成,因而无任何碳产物生成.