电化学促进铱催化乙烯基C-H键官能团化高效合成α-吡喃酮

电化学有机合成技术在过去十年来蓬勃发展,越来越受到学术和企业界合成化学工作者的青睐[1-5].跟传统化学反应相比,它的优势是利用电流代替常规的化学氧化剂或还原剂来促进化学反应,同时通过电势的调节,实现独特的反应性和化学选择性.电化学和过渡金属协同催化的碳氢键官能团化修饰(C-Hfunctionalization),不仅有效避免底物的预官能团化,而且为逆合成分析提供了可能的新颖断键方法,日益成为一种更为绿色经济的反应类型[6].     

五彩湾煤镜质组与惰质组在热解中的相互作用

以五彩湾煤镜质组、惰质组为研究对象,建立两种不同的体系,镜质组与惰质组无相互作用体系(A)和相互作用体系(B)。利用热重技术(TG)和傅里叶变换红外技术(FT-IR),将两体系的热解固体产物进行红外分析。结果表明,在300~450℃,体系B的脂肪氢含量高于体系A,表明镜质组与惰质组之间发生了烷基自由基转移反应,芳氢的含量也是体系B多于体系A,这说明镜质组与惰质组之间同时发生了芳构化作用,随温度升高,镜质组生成少量氢自由基与惰质组发生侧链取代反应;在500~700℃,体系B的脂肪氢含量和芳氢含量均低于体系A,表明此时镜质组与惰质组之间发生缩聚反应及缩合反应;750~800℃时,脂肪氢和芳香氢含量均为体系B大于体系A,说明体系B中,镜质组产生较多的氢自由基与惰质组大分子芳香结构发生氢化反应,同时与惰质组发生侧链取代反应;850~900℃时,镜质组与惰质组之间进一步发生多环芳香缩合反应。     

高效液相色谱-串联质谱法测定农产品中矮壮素残留量

提出了农产品中矮壮素的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。样品经甲醇-水(1+1)溶液提取,正己烷液液萃取后,采用阳离子交换固相萃取柱净化。所得净化液以阳离子交换树脂与C18混合填料色谱柱为固定相,以含0.1%(体积分数)乙酸的乙腈-10mmol·L-1乙酸铵(1+1)溶液为流动相进行等度洗脱,采用电喷雾正离子源,多反应监测模式检测,同位素内标法定量。矮壮素的线性范围为1.0~100μg·L-1,检出限(3S/N)为5μg·kg-1,测定下限(10S/N)为10μg·kg-1。矮壮素在10,100,500μg·kg-1等3个加标水平的回收率为90.5%~98.5%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.99%~2.2%之间。     

Nonlinear properties of the lattice network-based nonlinear CRLH transmission lines

The nonlinear properties of lattice network-based(LNB) composite right-/left-handed transmission lines(CRLH TLs)with nonlinear capacitors are experimentally investigated.Harmonic generation,subharmonic generation,and parametric excitation are clearly observed in an unbalanced LNB CRLH TL separately.While the balanced design of the novel nonlinear TL shows that the subharmonic generation and parametric processes can be suppressed,and almost the same power level of the higher harmonics can be achieved over a wide bandwidth range,which are difficult to find in conventional CRLH TLs.     

一种不同地面分辨率图像的拼接算法

航空遥感监测中变焦镜头的广泛应用以及飞行高度的变化会获得不同地面分辨率的航空影像,因此为了实时监控到飞行区域的整体情况,需要对不同地面分辨率的图像进行拼接。提出了针对不同地面分辨率图像进行拼接的方法。首先用四分法对图像进行分割,检测变化倍率,选择配准策略;然后用基于加速鲁棒性特征(Speeded-Up Robust Features,SURF)的算法对相邻图像进行拼接。获得了焦距变化从高倍过渡到低倍,或从低倍过渡到高倍的拼接图像。通过航空变焦模拟影像的拼接实验和地面变焦影像的拼接实验表明,该方法能够对不同地面分辨率的图像进行拼接,且拼接结果均以高分辨率为基准。     

p/n结型α-Fe_2O_3光催化剂的光电压谱研究

自从1977年Schrauzcr在TiO_2上成功地光解水合成氨以来,人们对于半导体光催化剂进行了广泛的研究,而α-Fe_2O_3又因其对太阳能的良好吸收性能而显示了特殊的重要性。Kennedy等人分别对α-Fe_2O_3光阳极的光电性能,以及水在α-Fe_2O_3光阳极上的光分解等问题进行了研究。特別是1982年Somorjai报导在掺杂p/n结型a-Fe_2O_3体系成功地分解水制H_2以后,使α-Fe_2O_3的研究工作进入了一个新的阶     

Studies on the Model Synthesis of the Brassinolide and Dolicholide‘s Side Chains

A highly stereoselective synthesis of the side Chain enantiomers of brassinolide and dolicholide through an aldol reaction of 2-(4-methoxy benzyloxyl) proplonylaldehyde (5) with the anion of 1- ( tert -butyldimethylsiloxy )-3-methyl-2-butanone ( 6 ) is described.     

竞争非局域非线性向列相液晶中亮孤子

针对热效应的非局域程度和分子取向效应的非局域程度不等的情况,利用JUNG P S等提出的模型研究了具有竞争非局域非线性效应的向列相液晶中的亮孤子特性.通过变分法得到光束振幅、宽度、啁啾和位相等参数随传输距离的变化规律,即光束振幅和宽度与入射光的功率息息相关,光束宽度随热非局域程度增加单调递减,随热非线性系数增加单调递增.在此基础上给出和入射光束功率密切相关的势能函数.利用势能函数预言了入射光束功率越大亮孤子宽度越小.通过解变分方程组可得,入射光功率为4或8时,光束宽度均随传输距离周期性震荡.这两个震荡趋势有明显的区别,功率为4时光束传输过程中宽度始终大于或等于初始宽度,功率为8时光束传输过程中宽度始终小于或等于初始宽度.该变化规律与数值仿真结论一致.     

低温煤焦油常渣C5沥青质的分离与表征

从低温煤焦油中蒸馏提取出大于350℃的常渣,以正戊烷、正戊烷+5%乙醇、正戊烷+5%异丙醇三种溶剂沉淀沥青质。通过1H-NMR、13C-NMR、傅里叶变换离子回旋共振质谱仪(FT-ICR MS)、元素分析和相对分子量测定等手段对重组分沥青质的结构参数、杂原子化合物的分布等方面进行了分析,构建含杂原子的平均分子结构模型。结果表明,乙醇和异丙醇的加入可以显著降低C5-沥青质的收率,所得沥青质的芳香性增强,平均分子量增大,为更高缩合度的具有较短侧链的结构;极性溶剂的加入没有改变沥青质中杂原子化合物的类型,但是O1和O2中一部分低缩合度的化合物转移到可溶质中,O3-O6化合物的相对丰度增大,表明混合溶剂有利于萃取低缩合度的化合物。     

单纯形最优化方法及其在分析化学中的应用

分析化学研究的基本目的,就是要设计最优的分析方法。在建立一个分析方法时,常常需要研究各个化学变量及仪器参数对分析性能的影响,以找到最优的实验条件。此外,在作数据处理时,常要把实验结果拟合到已知的数学