索氏提取-氢化物发生-原子荧光法测定中草药中总硒和硒(Ⅳ)

研究了在酒石酸介质中氢化物发生 -原子荧光法测定中草药中的痕量硒的方法和条件 ,结合索氏提取技术 ,分析了 4种中草药中的总硒和硒 ( )。在最佳分析条件下 ,方法检出限为 0 .0 15 μg/L,RSD(n=5 )为 2 .6 %— 3.9% ,加标回收率为 95 .0 %— 10 2 .6 %。     

毛细管气相色谱法测定蚊香制品中富右旋反式丙稀菊酯和八氯二丙醚

采用毛细管气相色谱法对无烟蚊香中富右旋反式丙稀菊酯和八氯二丙醚含量进行了测定。结果表明,测定上述分析物的线性范围分别为0.01~4 g/L和0.03~3.60 g/L,线性相关系数分别为0.9995和0.9993;平均回收率分别为92.8%~95.6%、93.4%~96.0%。本法快速、简便,准确,可用于蚊香制品生产过程中的质量监测。     

山楂叶中总黄酮含量的测定

用索氏提取法提取山楂叶中黄酮化合物.以芦丁为标准品,对其进行络合显色,在最大吸收峰500nm处测定提取物中总黄酮的含量.山楂叶中总黄酮的含量以芦丁计算为9.16%,平均加样回收率为98.53%.方法简便、快速、重现性好,可作为检测山楂叶中黄酮含量的一种手段.     

胶束毛细管电泳在线推扫富集技术测定血液中环丙沙星含量

采用在线Sweeping(推扫 )富集技术 ,建立了胶束毛细管电泳法测定血液中痕量乳酸环丙沙星的方法。考察了背景溶液pH值、SDS浓度、进样时间、血样预处理方法等对乳酸环丙沙星富集效果的影响。使用未涂层的毛细管柱 (5 5cm× 75 μmi.d .,有效柱长 4 7cm) ,30mmol/L硼砂 +80mmol/L十二烷基硫酸钠 (pH =9.4 0 )为背景溶液 ,在紫外检测波长 2 5 4nm、运行电压 1 8kV条件下 ,血浆样品用乙腈除蛋白后直接在线Sweep ing富集 ,富集倍数可达 6 0 0倍。线性范围在 0 .0 4～ 1 0mg/L (r =0 .999,n =8)。检出限为 0 .0 1mg/L。本方法减少了样品预处理的繁琐过程 ,弥补了毛细管电泳 (CE)在测定血液中痕量组分方面的不足 ,为CE在体内痕量药物分析等方面的应用提供了新的方法     

CuFe-SAPO-34分子筛的结构和催化性能研究

采用一步水热合成法,通过调变初始凝胶中的硅铁比,制备系列铜铁含量不同的CuFe-SAPO-34催化剂用于NH₃选择性催化还原NO_x反应（NH₃-SCR）,并采用ICP、XRD、SEM、BET、H₂-TPR等方法对其结构进行表征.结果表明,CuFe-SAPO-34催化剂具有典型的CHA结构,Cu和Fe均处于分子筛载体的离子交换位.当初始凝胶SiO₂/Fe₂O₃=10时,Cu_2.5Fe_3.1-SAPO-34催化剂具有最大的比表面积和孔容.掺杂适量的Fe,可提高活性物种Cu²⁺的比例及其氧化还原性能,显著降低Cu物种的聚集程度.NH₃-SCR反应结果表明,Cu_2.5Fe_3.1-SAPO-34催化剂具有最宽的反应温度窗口.与Cu-SAPO-34相比,Fe的掺杂显著提高了其高温段的催化活性和低温抗水能力,提高了Cu-CHA催化剂在实际应用中的稳定性.     

新型咪唑嵌合氨基亲水作用色谱固定相的制备及其色谱性能

发展新型高效的亲水作用色谱分离材料对于极性化合物的分离分析具有重要的意义。本文设计合成了一种新型咪唑嵌合的氨基亲水作用色谱固定相（Sil-IEASP）,并分别采用傅里叶变换红外光谱仪、热重分析仪和元素分析仪对该固定相进行了表征,结果表明该固定相制备成功。以核苷和核酸碱基为样品,分别考察了流动相中的水含量、盐浓度和pH对其保留的影响,结果表明所发展的固定相具有良好的亲水作用特性;此外,缓冲盐浓度和pH几乎不影响上述物质的保留。进一步将该固定相应用于分离尿嘧啶、腺嘌呤、胞嘧啶、尿苷和3种位置异构体（邻三联苯、间三联苯和苯并菲）,与常用的氨基固定相相比,本文所发展的固定相具有更好的分离效果,有望在亲水作用色谱分离领域发挥潜在的应用价值。     

胶束毛细管电泳在线推扫富集技术测定工业废水中痕量苯酚和硝基苯酚

利用胶束毛细管电泳在线推扫富集技术建立了测定工业废水中痕量苯酚、邻硝基苯酚和间硝基苯酚的方法。采用未涂层熔硅弹性石英毛细管(60cm×75μm,有效柱长52cm),选择20mmoL/L硼-砂80mmoL/L十二烷基硫酸钠(SDS)(pH9.45)为缓冲溶液,分离电压18kV,紫外检测波长214nm,在200s内可实现苯酚、邻硝基苯酚、间硝基苯酚的分离检测。在优化条件下,苯酚、邻硝基苯酚、间硝基苯酚的检出限分别为0.03、0.020、.02mg/L;相对标准偏差RSD(n=3)分别为3.42%、4.15%、3.48%;间硝基苯酚富集倍数可达1000倍。     

双丙酮-D-甘露糖醇—硼酸络合酸手性毛细管电泳法分离盐酸莱克多巴胺立体异构体

采用手性多羟基化合物—硼酸络合酸为手性选择剂,建立了分离盐酸莱克多巴胺4个立体异构体的手性毛细管电泳(NACE)方法。实验考察了手性选择剂的种类、浓度和三乙胺浓度对手性分离效果的影响。结果表明,双丙酮-D-甘露糖醇—硼酸络合酸手性选择剂的分离效果最好,优化的缓冲溶液组成为含100 mmol/L双丙酮-D-甘露糖醇、100 mmol/L硼酸和72 mmol/L三乙胺的甲醇溶液。在优化的实验条件下,盐酸莱克多巴胺的4个立体异构体均可以达到基线分离,质量浓度在6.2~200.0μg/mL范围内与峰面积分别呈现良好的线性关系,检测限和定量限分别为0.6μg/mL和2.0μg/mL,加标回收率为97.5%~102.5%,饲料中的提取回收率为66.4%~72.5%。方法可用于盐酸莱克多巴胺4个立体异构体的手性分离和含量测定。     

多壁碳纳米管/氯丁橡胶复合材料的应变感知特性研究

通过多壁碳纳米管(MWCNT)共混改性氯丁橡胶(CR),得到了具有电阻-应变响应特性的复合材料。随着碳纳米管含量增加，材料的强度和刚度显著提升。MWCNT含量的导电渗流阈值为4.75 wt%,含量超过该值，MWCNT在橡胶基体内部形成隧穿导电网络，材料具有导电能力。静态和循环载荷下材料的电阻-应变响应测试分析表明，当MWCNT含量为8 wt%时，材料的电阻-应变响应灵敏系数GF>418,体现出良好的应变感知特性。随着MWCNT含量增加，GF值逐渐减小，同时电阻-应变响应的稳定性下降，并出现肩峰效应，证明过高的碳纳米管含量对导电网络随变形发生的破坏与重构产生不利影响。最终通过数字图像相关法(DIC)和电子遂穿效应理论模型，对上述电阻-应变响应机理进行了分析。     

碳纳米管增强硫化天然橡胶拉伸性能的分子动力学模拟

基于分子动力学(MD)模拟方法，建立了碳纳米管/硫化天然橡胶复合材料体系模型，采用ReaxFF势函数，模拟了不同碳纳米管(CNT)含量的复合材料的拉伸过程.通过计算复合材料体系的自由体积分数、均方位移及回转半径，分析了材料基本微观性质和碳纳米管团聚的机制，计算结果与实验相符.通过碳纳米管与硫化天然橡胶界面能的计算，发现在加载过程中系统总势能的变化主要由硫化天然橡胶基体引起，其中非键能起主导作用；碳纳米管由于其自身力学性能较好，且与天然橡胶分子链相互作用产生界面能，导致材料力学性能提升，材料的屈服应力随碳纳米管含量的增加而显著升高.