分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法同时快速测定化妆品中81种糖皮质激素

建立了分散固相萃取-液相色谱-串联质谱同时快速测定化妆品中81种非法添加糖皮质激素(GCs)的分析方法。样品用水分散后加乙腈超声提取,经十八烷基键合硅胶(C18)和N-丙基乙二胺(PSA)净化,待测物选用具有多重色谱保留模式的Poroshell 120 PFP色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm)分离,以0.2%(v/v)乙酸水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,在电喷雾正离子模式下以动态多反应监测方式测定,内标法定量。81种待测物在各自的浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,在3个不同的添加水平下,平均回收率为68.8%~105.3%,RSD为2.9%~13.1%(n=6),方法的检出限(S/N≥3)和定量限(S/N≥10)分别为0.002~0.006μg/g和0.005~0.020μg/g。筛查了137个化妆品样品,发现16个阳性样品,含量为16.9~158μg/g。结果表明,该法简便快速,灵敏可靠,适用于化妆品中81种GCs的同时快速定性定量筛查分析。     

两个苯甲羟肟酸有机锡配合物的合成、结构及抗癌活性

合成了2个苯甲羟肟酸有机锡配合物：[(o-Cl-C₆H₄CH₂)₂Sn (C₆H₅CONO)₂](1)和[(o-CH₃-C₆H₄CH₂)₂Sn (C₆H₅CONO)(C₆H₅COO)](2)。通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱、热重分析、单晶X射线衍射等方法对配合物进行了结构表征,对其结构进行量子化学从头计算和体外抗癌活性研究。结果显示：配合物均为单锡核结构,配合物1为六配位的畸变八面体构型,配合物2为五配位的畸变三角双锥构型;配合物1对人宫颈癌细胞(HeLa)、肝癌细胞(HuH-7)和肺腺癌细胞(H1975)显示出比临床使用的顺铂强的抑制活性,而配合物2的抑制活性要弱得多。     

SPME/GC-MS鉴别地沟油新方法(Ⅱ)

采用固相微萃取/气相色谱-质谱(SPME/GC-MS)方法测定地沟油中的微量杂质成分,通过对各种纯正植物油中的内源性微量成分与不同地区地沟油中的外源性杂质成分的对比分析,以及对地沟油中杂质成分来源的分析,确定了广州、贵州、深圳、北京等地区地沟油的特征成分,并作为鉴别指示成分。该方法灵敏度高、特征性强,在卫生部组织的地沟油检测盲样考核中,对阳性样品判断的准确率高达95.5%。     

新型多巴胺D3受体抑制剂的发现

根据最新解析的多巴胺D3受体的晶体结构进行活性位点分析, 建立了基于受体的药效团模型, 并对Asinex Gold Collection 数据库进行筛选, 选择7个化合物进行生物活性测试, 得到了高活性新型多巴胺受体抑制剂(04932482), 它对多巴胺D3受体抑制率达85.45%, 其Ki值为(806.75±34.58) nmol/L. 进一步对活性化合物进行结构分析, 研究了其与受体相互作用的模式, 并以此为指导提出以04932482为先导化合物进行结构改造的方向.     

十溴二苯醚的降解机理研究

采用气相色谱-质谱(GC-MS)法研究十溴二苯醚在不同存放时间、不同存放温度、不同浓度以及光照下的降解情况,并对其降解产物进行检测,进一步推断其降解机理。实验结果显示,十溴二苯醚在室温下随着存放时间的延长发生降解,在光照下,特别是紫外线照射下,降解速度非常快,10 h后十溴二苯醚的降解率达到84.8%,其主要的降解机理是脱溴,降解产物为九溴二苯醚、八溴二苯醚、七溴二苯醚、六溴二苯醚、五溴二苯醚,从而提高了十溴二苯醚的潜在毒性。该研究能够更好地指导电子电气产品中十溴二苯醚的检测。     

多孔碳包覆铜纳米颗粒的制备及性能表征——推荐一个化学综合实验

以Cu-MOF为前驱体,通过热解法制备氮掺杂多孔碳包覆铜纳米材料,采用X射线粉末衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(SEM)和傅立叶变换红外光谱仪(IR)等仪器对产物的形貌和组成进行表征。考察了不同热解温度对多孔碳材料形貌和组成的影响,探究其在硝基苯还原反应中的催化性能,并优化了反应条件。将材料的制备、表征和性能探究设计成一个综合实验,能够培养学生的科研思维和综合分析能力。     

气相色谱-质谱法检测纺织品中联苯胺前处理方法的探讨

针对纺织品中联苯胺测定时样品前处理存在的问题,对纺织品中联苯胺检测方法中的样品前处理条件进行了研究探讨。采用气相色谱-质谱(GC/MS)分析技术,DB-5 MS石英毛细管柱,选择离子检测(SIM)模式,选择特征碎片离子(m/z)184对联苯胺含量进行检测。对前处理条件中检测结果有明显影响的因素:提取溶剂的选择,还原剂连二亚硫酸钠溶液的配制时间,放置时间和光照等条件进行了考察。解决了由于前处理操作差别带来的联苯胺回收率偏低的问题,提高了检测的准确度和效率。联苯胺质量浓度在0.1~30 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数为r2=0.9993,检出限为1.0 mg/kg,回收率在85%~108%之间。     

SPME/GC-MS鉴别地沟油新方法(Ⅲ)

该文通过气相色谱-质谱法研究调味品的化学成分,进而对地沟油进行鉴别,发现乙酸来源于醋、3-丁烯腈来源于腌菜酱汁、异硫氰酸烯丙酯来源于芥末、糠醛来源于酱油、茴香脑来源于八角茴香、姜烯来源于生姜和老姜。通过检测油脂样品中是否含有这些调味品的特征成分,即可鉴别是否餐厨废弃油。该文采用顶空固相微萃取(SPME)富集微量外源杂质成分,并研制专用的气相色谱柱,用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)测定乙酸、3-丁烯腈、糠醛、异硫氰酸烯丙酯、茴香脑、姜烯6种成分,样品中若含有这些微量成分中的一种或多种,则判定为餐厨废弃油。     

液相色谱-串联质谱法快速测定奶粉中的双氰胺

建立了奶粉中双氰胺的高效液相色谱-串联质谱快速测定方法。实验优化了前处理条件、液相色谱条件和质谱参数。样品经水提取,乙腈分次沉淀蛋白后,采用亲水高效液相色谱柱分离,流动相为乙腈(含0.2%甲酸)-0.1%甲酸(含10 mmol/L甲酸铵)(体积比95∶5),流速0.3 mL/min。采用正离子模式的电喷雾质谱检测,多反应(MRM)选择离子监测,检测离子对为m/z 85→68和m/z 85→43,检测周期为5 min。结果显示,双氰胺在0.2～100μg/L范围内线性良好,相关系数为0.999 8。双氰胺的检出限为0.1μg/L,方法的定量下限为5μg/kg。低、中、高3个加标水平下的平均回收率为79%～83%,相对标准偏差为2.7%～6.5%。方法简便快速、准确可靠,已用于奶粉中双氰胺的检测。     

聚甘油脂肪酸酯的结构鉴定

该文采用傅里叶变换离子回旋共振质谱（FT－ICR－MS）、核磁共振氢谱（1H NMR）以及气相色谱－质谱（GC－MS）技术,对聚甘油脂肪酸酯的结构进行鉴定。样品溶解后进行FT－ICR－MS测定,根据精确分子离子数据,推测出聚甘油脂肪酸酯的基本结构以及甘油的聚合度,并采用1H NMR进行了验证。将聚甘油脂肪酸酯水解后,对脂肪酸部分进行甲酯化,经正庚烷萃取,由GC－MS测定,分析脂肪酸的组成。综合以上结果最终确定了聚甘油脂肪酸酯的结构。该研究为聚合物的结构鉴定提供了一种新的思路和方法。