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利用场强放大样品进样-高效毛细管电泳分离技术测定中药口服制剂中苯甲酸和山梨酸的含量。采用未涂层熔融石英毛细管柱(50.2 cm×75μm,有效长度40 cm),以pH 9.5的50 mmol/L硼砂为运行缓冲液,柱温25℃,分离电压20 kV,PAD检测,检测波长228 nm。阳极进样,进样前压力进水3.45 kPa×5 s,电动进样-10 kV×3 s。在最佳富集条件下,苯甲酸和山梨酸的富集倍数(以峰面积计)可达259.7和231.9倍;在0.5~20.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数高于0.995,检出限分别为0.67、0.53μg/L。将此方法用于两种液体中药制剂中苯甲酸和山梨酸的测定,苯甲酸的回收率为98%~103%,山梨酸的回收率为100%~101%。该法简单快速、准确可靠、灵敏度高、无需复杂仪器,为液体中药制剂中防腐剂的含量控制提供了新的检测方法。 相似文献
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工程中钢结构构件经常采用螺栓连接,被连接部位多处于复杂受力状态,单轴疲劳理论已无法满足该 形式下构件的寿命评估需求．针对现有理论不足,本文建立了螺栓连接件有限元模型,研究了不同工况下被连 接件微动疲劳裂纹萌生位置,并基于临界平面的多轴疲劳理论,比较了四种常用模型的适用性以及预测了连接 件的疲劳寿命．结果表明：(1) 裂纹萌生位置位于受拉端螺栓孔附近的滑移粘着区,在相同螺栓预紧力下,该 位置与施加的疲劳载荷大小无关;(2) 基于临界平面方法的四种模型均可以较好判断裂纹萌生位置,其中SWT (Smith-Watson-Topper)模型对不同载荷水平下的螺栓连接件微动疲劳寿命预测效果较好,大部分预测结果位于± 2倍分散带之内,预测结果优于其他三种模型;(3) 在规范规定的螺栓预紧力范围内,被连接件裂纹萌生区域距 孔边的距离与预紧力大小无关,可能是由于预紧力变化范围内的粘着滑移区未发生明显变化所致,并且随着预 紧力减小,被连接件的寿命预测值反而增大 相似文献
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