高效液相色谱法在脱蛋白天然胶乳研究中的应用

采用盐酸水解、邻苯二甲醛－ 氯甲酸芴甲酯（ＯＰＡ－ ＦＭＯＣ） 柱前衍生反相高效液相色谱法测定了经碱性蛋白酶脱蛋白处理后的天然胶乳中可溶性蛋白质的氨基酸含量。从１６ 种氨基酸的变化考察了所选酶对乳胶中可溶性蛋白质的水解性能, 以氨基酸总量变化评价脱蛋白的效果。结果表明, 所选用的碱性蛋白酶对胶乳中的可溶性蛋白的肽键都能水解, 在水解过程中蛋白质的氨基酸的组成是变化的。 该法对胶乳中可溶性蛋白质的检出限达１ ．５ ｍｇ／ Ｌ（ 进样５ μＬ, Ｓ／ Ｎ＝ ２） , 结果不受蛋白质中氨基酸组成变化的影响。 对牛血清白蛋白的氨基酸组成分析结果表明, 该法准确度高。     

微波增压溶样平台石墨炉原子吸收法测定茶叶中的铅和镉

微波增压消解作为样品分解的新技术,由于应用范围广、快速、低污染等优点,已被分析实验室广为应用。但是这种消解方法取样量少、稀释受到测试灵敏度的限制,制得的试液中含酸量很高,一般为10％～20％,有的达40％,给分析测定带来了新的问题。 本文对茶叶的微波增压消解和应用平台石墨炉对茶叶中的铅、镉测定的基体干扰作了一些试验。 1 试验部分 1.1 仪器与试剂 日立Z-8100型偏振塞曼效应原子吸收光谱仪 SSC-200型自动进样器 FR-1型聚四氟乙烯微波增压消解罐,容积70ml     

液质联用对半边旗二萜类活性成分分离富集方法的研究

运用高效液相色谱-质谱联用技术研究了以大孔吸附树脂富集分离,并以AgNO3-硅胶柱分离纯化半边旗二萜类活性成分的方法．采用[M—H]^-为选择监测离子,以色谱保留时间和选择监测离子流峰面积跟踪监测目标成分,探讨最佳分离条件;以萃取产物的总离子流图(TIC)和质谱图评价提取产物的纯度。研究表明,大孔吸附树脂对5F和4F具有一定的分离富集作用;AgNO3-硅胶柱可以分离纯化5F。本实验对复杂基体中化学结构上仅相差1个双键、相对分子质量相差2的5F和4F(无紫外吸收)进行了分析鉴定,获得满意结果。