高效液相色谱串联质谱法测定含藻水氯化消毒后7种亚硝胺物质

采用液相色谱串联质谱法(LC/MS/MS)测定含藻水氯消毒产生7种亚硝胺类(NAms)消毒副产物(NDMA,NMEA,NDEA,NDPA,NDBA,NPyr,NPip).方法检出限分别为5.0,14,8.6,3.6,2.9,6.3和4.9 ng/L,相关系数r＞0.999.除NDBA回收率(60％)较低外,其余6种亚硝胺回收率均在80％～120％之间,相对标准偏差为1.4％～12.6％.分别以藻原液和消毒后藻液配制基质标准曲线,采用其与纯水标准曲线斜率之比评估基质效应.藻原液的基质效应为0.79 ～0.94,藻液消毒后NDMA基质效应为0.36,其他亚硝胺为0.63～0.96.应用此方法检测了自来水、富营养江河水、景观水及藻类悬浮液氯消毒后的亚硝胺含量.     

藻类肝毒素的富集提取与分离

采用固相萃取（SPE）和高效液相色谱法（HPLC）对蓝绿藻肝毒素进行富集与分离。以悦目颤藻为研究对象,选择最佳方式破坏其细胞,使其释放出细胞内肝毒素,对肝毒素进行SPE富集提取。用反相HPLC技术,以C18柱作分离术,32%乙腈-水（含0.01mol/L乙酸铵）为流动相,达到了对藻类肝毒素的良好分离。     

荧光猝灭法测定痕量六价铬

基于六价铬与碘化钾反应生产了单质碘，碘可以使2′，7′－二氯荧光素（DCF）发生荧光猝来，从而间接测定六价铬。六价铬浓度在0．20－2．50μg/25ml范围内，荧光强度差值与六价铬浓度呈线性关系，线性回归方程△F=12．12 0．19，相关系数r=0.9993，检出限为0．10μg/ml。方法简便，灵敏度较高，已用于合成样中六价铬的测定。回收率在100％－103％，结果满意。     

荧光猝灭法测定痕量亚硝酸根

研究了用荧光猝灭法测定了亚硝酸根。本方法是基于亚硝酸根与碘化钾反应生成了单质碘,碘可以使２’,７’０二氯荧光素（ＤＣＦ）发生荧光猝灭,从而间接测定亚硝酯根。亚硝酸根浓度在１０￣１２０μｇ／Ｌ范围内,荧光强度差值与亚硝酸根浓度呈线性关系。检测限为５．６μｇ／Ｌ。本法简便、灵敏度较高,已用于合成样和分析纯试剂中亚硝酸根的测定。     

荧光法测定环境水中的痕量砷

建立了测定环境水中痕量砷的荧光新方法,在ＰＨ６．５－７．５的缓冲介质中,利用２′,７′－二氯荧光素（ＤＣＦ）作为荧光试剂,激发波长λｅｘ＝５１０ｎｍ,发射波长λｅｍ＝５２８ｎｍ下,测定痕量砷,亚砷酸根浓度在０．２５－３．５０μｇ／２５ｍＬ范围内,相对荧光强度差值与亚砷酸根浓度呈线性关系,检测限为０．１６μｇ／２５ｍＬ,用于检测自来水和池塘水中的痕量砷,回收率为９５％－１０５％。     

稳定性同位素稀释吹扫捕集-气质联用法测定水中典型臭味物质

采用稳定性同位素稀释吹扫捕集-气相色谱/质谱联用法测定水中典型臭味物质土臭素(GSM)和2-甲基异莰醇(MIB).研究了特征离子、升温程序、样品吹扫温度及盐浓度等因素对臭味物质萃取过程的影响.本实验测定臭味物质的最佳条件为:盐浓度20%(m/V),样品吹扫温度60℃,程序升温速率5℃/min.通过加人同位素内标d5-G...     

高效液相色谱法测定蓝绿藻中微囊藻毒素

以铜绿微囊藻为研究对象,考察了不同溶剂、不同超声波震荡时间和不同固相萃取(SPE)洗脱液浓度对藻毒素提取效率的影响,以及梯度淋洗HPLC分离藻毒素条件的优化。藻毒素浓度在1~100 mg·L-1范围内,峰面积与藻毒素进样量呈线性关系,相关系数为0.999 5,检出限为0.12 ng。方法可靠、灵敏度较高,用于实际藻样中藻毒素的测定,回收率为96.5%~98.0%。     

CdS/TiO_2纳米管可见光催化剂的制备、表征及光催化活性

以纳米颗粒TiO2(P25)为原料,采用水热合成法制备了具有锐钛矿晶型的TiO2纳米管(TNTs),考察了水热反应温度和焙烧温度对TNTs形貌和结构的影响.以具有双官能团结构的有机分子2-巯基丙酸为偶联剂,采用原位合成和在线组装的方法将CdS量子点(QDs)负载于TNTs上,制得了CdS/TNTs可见光催化剂,研究了2-巯基丙酸浓度对CdS负载量和CdS/TNTs光催化活性的影响.结果表明,在水热温度为150oC,焙烧温度为400oC的条件下,可制得管径为8～10nm,管壁为2～3nm,管长为数百纳米的锐钛矿型TNTs.经CdSQDs修饰后,TNTs的吸收阈值拓展至580nm,在模拟可见光照射下,CdS/TNTs表现出优异的光催化降解罗丹明B性能.     

三维花状结构α-FeOOH纳米材料的制备与表征

以硫酸亚铁、尿素及乙醇为原料,采用低温常压一步回流法制备了具有三维花状结构的α-FeOOH纳米材料.考察了反应时间、反应温度、尿素浓度和乙醇用量对其结构和形貌的影响及α-FeOOH纳米材料对双氯芬酸钠的吸附性能.实验结果表明,当反应温度为90℃、反应时间为6 h、尿素浓度为0.1 mol/L、乙醇的体积分数为20%时,所得α-FeOOH纳米材料具有规整的三维花状结构,对双氯芬酸钠的吸附量达199.2mg/g.基于扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射(XRD)分析,推断三维花状结构α-FeOOH的生长机制包括定向聚集和外延生长2个过程,反应初期生成的高活性晶核快速形成不规则橄榄状颗粒并定向聚集成短簇状结构,再沿z轴方向外延生长,形成长簇的三维花状结构.     

土壤性质对其吸附短链全氟羧酸的影响

本文研究了土壤理化性质对其吸附短链全氟羧酸(PFCAs)的影响.研究结果表明, Freundlich和Virial吸附等温线均可对吸附数据进行较完美的拟合,相关系数(R~2)分别介于0.9651～0.9989和0.8670～0.9985.各种土壤性质与短链PFCAs固液分配系数(K_d)的线性回归分析结果表明,蛋白质含量、阴离子交换容量(AEC)、铁氧化物含量和黏粒含量是影响土壤吸附短链PFCAs的关键性因素;土壤总有机碳(TOC)、胡敏酸、富里酸、糖类、阳离子交换容量和比表面积等因素对吸附的影响并不显著.多元线性回归分析结果表明,土壤因素对其吸附短链PFCAs影响的重要程度依次为:AEC蛋白质黏粒含量铁氧化物.