介绍一种简便的分子蒸馏器

在有机化学实验中,往往遇到对于分子量较高、高粘度化合物的浓缩、分离和纯化的问题。有些化合物,如有机过氧化物等,较不稳定,容易分解甚至爆炸,一般真空蒸馏尤显得不足了。在较高的真空度下,如在10~(-4)至10~(-6)毫米汞柱真空下的分子蒸馏技术,文献中有所报导。但是,这些装置仅对于5克以下的样品蒸馏比较合适。本文报导一种蒸馏有机化合物比较简便的分子蒸馏器及适用于连續蒸馏操作的高真空系统。在所描述的装置中,可以在较短的时间内,对较大量的样品进行蒸馏。我们曾经用来蒸馏过氧化物,结果也还满意。高真空系统示意图见图1A(分子蒸馏器见图1B)。实验室装置见图2。分子蒸馏器上端为一磨口套管,内盛干冰丙酮,作冷却器,保持温度在-60°至-70℃。蒸馏时,油浴温度通过接触温度计控制在40至60℃范围内的特定温度上,使液体热表面与冷凝面     

十六烷的辐射氧化

十六烷在120°,Co~(60)能源的辐射条件下,氧化的主要生成物是过氧化物。当氧化温度为120°,剂量率每分钟940拉特时,P值为340,G值为490,较高的G值说明氧化是以链锁方式进行。文中研究了氧化时间,氧化温度对于过氧化物生成量的影响。氧化在二至九小时之间,过氧化物的生成与氧化时间接近正比关系,更长的氧化时间使过氧化物的速率降低。在90—135°氧化温度间,过氧化物的生成对温度有依赖关系,低于120°过氧化物的生成量很少。文中对于十六烷辐射氧化产物中过氧化物进行了高真空蒸馏以及吸附层析的分离研究,层析分离方法可以从氧化混合物中获取浓度约为98％的过氧化物。分子量测定、元素分析以及红外光谱分析证明十六烷辐射氧化过程中生成的过氧化物具ROOH的结构。     

新型电致发光材料1,5-萘二胺衍生物的合成和性质研究

合成了一种新型的有机电致发光材料:N,N'-二苯基-N,N'-二(1-萘基)-1,5-萘二胺(NPN),测定了其吸收光谱和荧光发射光谱.该材料具有很好的热稳定性,DSC测定其玻璃化温度(T_g)高达127℃,循环伏安法(CV)测定其电离势(I_p)为5.30eV,可望用作有机电致发光空穴传输或蓝色发光材料.     

一种新型吡唑啉类染料荧光性质的研究

本文利用紫外吸收、荧光光谱、偏振荧光和时间分辨瞬态光技术,研究了1-对氨硫酰苯基-3-对氯苯基吡唑(SCPL)在不同溶剂     

降冰片二烯衍生物的光异构化 Ⅱ.2-萘胺甲酰基-2,5-[2.2.1]-双环庚二烯的光异构化

合成了降冰片二烯衍生物——2-萘胺甲酰基-2,5-[2.2.1]-双环庚二烯(B)。研究了它在太阳光直接照射下的光异构化反应。(?) 此外,还确定了化合物(B)和(C)的分子结构。它们都是文献中未曾报道过的新化合物。     

2,6-二甲基-3,5-二乙氧羰基-1,4-二氢吡啶的二-π甲烷光重排反应

合成了2,6-二甲基-3,5-二乙氧羰基-1,4-二氢吡啶,并研究了它在紫外光(366nm)照射下的光化学反应。结果表明,主要的光化产物为2,6-二甲基-3,5-二乙氧羰基吡啶(占95%)其次是少量的二-π甲烷光重排产物,1,3-二甲基-2-氮杂-4,5-二乙氧羰基-双环-[3、1、0]-己烯-3(占5%)。     

对-双(双环[2.2.1]-2,5-庚二烯-2-甲酰胺基)苯的合成

降冰片二烯(即双环[2.2.1]-2,5-庚二烯)及其衍生物,在光照下异构化为四环庚烷,在热或催化剂作用下,又恢复为原先的双烯结构,过程中伴随着释放热能。因此,降冰片二烯系列是将光能转成热能的具有开发价值的体系之一。