N-1,1''''-(3,3''''-二羧基-4,4''''-联苯撑)-双-(3-N-羟基-3-N-苯基三氮烯)的合成、结构表征及对钼(Ⅵ)的显色反应

1引言 近年来,利用构效关系寻找特效试剂已成为国内外研究的热门课题.改变物质的组成和结构是寻找高灵敏度、高选择性试剂的重要途径.N-1,1'-(3,3'-二羧基-4,4'-联苯撑)-双-(3-N-羟基-3-N-苯基三氮烯),是目前报道的对镍、铜灵敏度最高的显色剂,常用于镍、铜离子的定性检测.由于该物质的水溶性不好,不能在光度分析上应用.本文介绍在联苯苯环对应的3C位置中分别引入羧基双偶氮化后,再与苯基羟胺反应,合成NCPHPA.由于在一分子中增加两个羧基,不仅使试剂的溶解性有很大的提高,且对钼表现出很强的选择性和很高的显色灵敏度.本文介绍NCPHPA的合成方法,并用紫外吸收光谱、红外吸收光谱、核磁共振波谱、质谱等方法论证了产物的结构.简述了NCPHPA在光度分析中性能.将NCPHPA应用于光度法测定痕量钼,E4566达3.52×106 L·mol-1·cm-1,较文献报道钼的高灵敏显色反应,εmax提高了15倍,重现性亦较满意,用于痕量钼的测定,结果与AAS法一致.     

N-1,1′-(3,3′-二羧基-4,4′-联苯撑)-双-(3-N-羟基-3-N-苯基三氮烯)的合成、结构表征及对钼Ⅵ的显色反应

1　引　　言近年来 ,利用构效关系寻找特效试剂已成为国内外研究的热门课题。改变物质的组成和结构是寻找高灵敏度、高选择性试剂的重要途径。N 1,1′ (3,3′ 二羧基 4 ,4′ 联苯撑 ) 双 (3 N 羟基 3 N 苯基三氮烯 ) ,是目前报道的对镍、铜灵敏度最高的显色剂 ,常用于镍、铜离子的定性检测。由于该物质的水溶性不好 ,不能在光度分析上应用。本文介绍在联苯苯环对应的 3C位置中分别引入羧基双偶氮化后 ,再与苯基羟胺反应 ,合成NCPHPA。由于在一分子中增加两个羧基 ,不仅使试剂的溶解性有很大的提高 ,且对钼表现出很强的选择性和很高…