应用手持式XRF分析仪快速测定白铜中的Cu、Ni、Co含量

采用国产手持式XRF分析仪快速分析了白铜合金主元素的含量,探讨了白铜合金基体效应对测量结果的影响,采用经验系数法中多元回归分析建立数学模型,较好地校正基体效应,分析白铜合金中铜、镍、钴的平均相对误差分别为0.39%、1.83%、1.59%。     

衍生气相色谱-质谱法测定水中氯代酸性除草剂

采用H2SO4加入法改变了酸性除草剂在水中的存在状态,对碱性活化点的存在与消除进行了分析,同时对不同试剂的萃取效率进行了对比,建立了衍生气相色谱-质谱法测定水中10种氯代酸性除草剂的方法。化合物检出限均低于10.0 ng/L,回收率范围为60%～120%。     

x-t图像在解高中物理超声波测速问题中的应用及拓展

超声波测速问题由于同时涉及超声波的运动和汽车的运动,以及在不同时刻两物体的空间及时间的关系,用常规方法分析求解难度很大.而用x-t图像可以轻松地将超声波和汽车的空间与时间的定量关系展示出来,使超声波测速问题清晰快速地得到解决.并以此为基础验证了用x-t图像求解汽车远离测速仪时汽车速度问题同样清晰快速.通过进一步分析得出了汽车做匀速直线运动与超声波测速仪工作参数的关系式,并在此基础上分析得出了汽车做匀变速直线运动时车速和加速度与超声波测速仪工作参数的关系式.在上述分析过程中GeoGebra数学绘图软件绘制出了细致准确的x-t图像,同时方便地得到了整个问题所需的精密而完整数据,极大地促进了复杂问题的分析解决.     

固相萃取-气相色谱-质谱联用快速检测地下水中13种有机氯农药及苯并(a)芘

通过优化固相萃取条件,改进色谱分离条件,建立了一种快速测定水中13种有机氯和苯并(a)芘的GC-MS方法。方法的特点是前处理速度快、污染小、色谱运行时间短,可以在20 min内完成检测,适于大批量样品分析。采用分段法选择离子(SIM)扫描,具有更高的灵敏度。该方法均有较低的检出限和较高的回收率,检出限均低于5.0 ng/L,回收率范围78%~110%。     

快速测定水样中的硝酸盐和亚硝酸盐

1 引言 测定硝酸盐的常用比色法有酚二磺酸法和紫外双波长法，但这两者都有一定的缺陷。N-（1-萘基）-乙二胺盐酸盐光度法是一种测定亚硝酸盐的简便、准确的方法，为国内外普遍采用。由于亚硝酸盐和硝酸盐在近紫外区的吸收光谱有重叠而影响硝酸盐在紫外区的测定。去除亚硝酸盐干扰的方法有2种，一种是通过加入氨基磺酸来消除，另一种是先测出亚硝酸盐的浓度，通过校正曲线算出它在紫外区的吸光度，再从总吸光度中扣除，其中后一种方法更合理。但笔者依据后一种思想测定硝酸盐和亚硝酸盐的混合溶液中的硝酸盐含量都较理论值低，而通过多元线性回归方程计算的硝酸盐值比单独用硝酸盐标准曲线计算的结果更好。     

固相萃取膜富集-超声解吸-气相色谱法测定地下水中有机磷农药的含量

应用以苯乙烯/二乙烯苯聚合物为吸附剂的固相萃取膜对地下水中6种有机磷农药(OPPs)进行富集。经解吸后所得解吸液直接用气相色谱法进行测定。取水样500mL,加入甲醇2.5mL,逐滴加入20%(体积分数)的盐酸溶液或200g·L~(-1)的氢氧化钠溶液调节水样的酸度至pH 6.0,将此溶液以100 mL·min~(-1)的流量流经SDB-XC固相萃取膜,取下膜片,折叠后置于10mL棕色小瓶中,加入丙酮2.0mL,硫酸钠约0.2g,盖紧瓶塞后于30℃条件下将膜片上吸附的6种OPPs超声解吸(7 min),使其溶于丙酮中。避光静置约5 min后,直接分取丙酮溶液0.50mL,用气相色谱法测定其中OPPs的含量,采用火焰光度检测器。结果表明:6种OPPs的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积之间呈线性关系,其检出限(3S/N)均小于0.01μg·L~(-1)。以空白水样为基质,加入0.10μg·L~(-1)的OPPs的混合标准溶液,按上述方法进行7次平行测定,测定值的相对标准偏差在4.3%～7.6%之间。以3个实际样品为基体,分别加入3个浓度水平(0.050,0.10,0.70μg·L~(-1))的6种OPPs混合标准溶液进行回收试验,测得6种OPPs的回收率均在76.0%以上。     

固相微萃取-气相色谱/同位素质谱法测定水中挥发性有机物单体碳同位素

建立了采用75μm碳分子筛/聚二甲基硅氧烷(CAR-PDMS)纤维的固相微萃取-气相色谱/同位素质谱联用方法测定水中挥发性有机污染物碳同位素。使用浸入式固相微萃取和顶空固相微萃取方法进行实验确定在低浓度条件下最佳δ13C测试方法。通过使用顶空固相微萃取前处理技术进行单体同位素分析分析灵敏度更高,应用CSIA技术对1,2-二氯乙烯,三氯乙烯,四氯化碳进行单体同位素分析,方法的检出限为70μg/L,与样本的标准偏差小于0.3‰。该法适用于水体中微量挥发性有机污染物的同位素组成测定。     

高斯反射镜及其倾斜对平凹腔激光场分布的影响

 从菲涅尔-基尔霍夫衍射积分公式出发，运用边界元法数值计算了平凹腔平面镜均匀反射率时倾斜和未倾斜情况下基模的场强分布、相位分布和本征值，同时与高斯反射率平面镜在腔镜倾斜时的情况做了比较。研究表明，腔镜倾斜使激光场模式分布沿发生倾斜的方向向镜边缘偏移，而且在腔镜倾斜较严重时模式分布发生畸变，不再是对称的高斯分布，基模本征值随倾斜角增大而变小，光束远场分布变差。同等条件下，高斯反射率平凹腔腔镜倾斜对谐振腔引起的模畸变小于均匀反射率平凹腔，且基模光场及本征值随镜倾斜的变化关系稍不同于均匀反射率平凹腔。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中洛克沙胂

建立了水中洛克沙胂固相萃取-高效液相色谱检测方法。水样pH<2时,用高分子聚合物萃取柱(Poly-Sery PSD)对洛克沙胂富集后,用乙酸乙酯和丙酮混合液(体积比4∶1)1 mL淋洗除去干扰物和柱上残留水分,柱上洛克沙胂用5 mL丙酮洗脱。洗脱液经N2吹至近干,用体积分数0.05%H3PO4溶液定容至0.50 mL于液相色谱检测。以Shimpak-ODS C18柱为分析柱,以V(甲醇):V(100mL/L甲酸溶液):V(0.02 mol/L KH2PO4溶液)=60:20:20为流动相。柱温为30℃,流速1.0 mL/min,检测波长为267 nm。在0.01~5.0 mg/L范围内相关系数大于0.999。空白水中不同浓度的加标回收率在83%~91%之间,相对标准偏差在5.1%~13%之间。方法用于检测饲料加工厂和养鸡场厂房周边的排污废水,部分样品中检出洛克沙胂,质量浓度范围在0.041~0.053μg/L之间。