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通过对前处理方法的比较,选择了快速溶剂萃取作为可吸入颗粒物中多环芳烃的提取方式,并且将ASE的萃取条件作了优化实验,确定ASE的优化结果为DCM:HEX=2:1,萃取温度为120℃,萃取压力为10.34 MPa。处理完的样品上气相色谱质谱-质谱测定,得到空白样品中24种PAHs均有检出,实际样品中的含量均低于10 ng/m L,6种替代物的标准曲线的相关系数在0.999以上,24种PAHs标准样品作了3个不同浓度范围的标准曲线,相关系数均在0.99以上。空白加标实验中得到6种替代物的回收率在58.7%~108.2%之间,24种PAHs的平均回收率在88.3%~104.0%之间,相对标准偏差均低于9.0%。样品加标实验中6种替代物的加标回收率在60.0%~106.5%之间,24种PAHs的回收率在78.0%~95.0%之间,相对标准偏差均低于6.0%。 相似文献
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<正>大气中汞的来源主要有自然源和人为源,自然源包括土壤、水体、植被、森林火灾、火山爆发等,人为源包括化石燃料燃烧、金属冶炼、水泥制造等[1-2]。据统计,全球每年向大气中排放汞的总量为5 000 t, 其中4 000 t来自人为排放。大气中的汞可以通过皮肤和呼吸进入人体,并且对神经系统造成危害[3]。大气中的汞按照物理化学特性分类,一般可被分为气态元素汞、活性气态汞和颗粒态汞3种形态。 相似文献
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酞酸酯是《地表水环境质量标准》要求的必测项目,但其实验本底值一直是准确定量的不确定因素,本文探讨了实验过程中引进酞酸酯污染的主要环节及其主要来源,建立了液液萃取-气相色谱/质谱联用测定地表水中15种酞酸酯的方法。实验结果表明,测试过程中主要的本底为邻苯二甲酸二甲酯、二乙酯、二异丁酯、二丁酯及邻苯二甲酸(2-乙基己基)酯5类物质,溶剂是主要来源。扣除实验本底后,15种酞酸酯的线性相关系数均大于0.99,空白水样高、低浓度的加标回收率均在70%~110%之间,方法的精密度(RSD)10%,当采样体积为1.0L时,15种酞酸酯的方法检出限为0.04~0.16μg/L。3种城市地表水样的加标回收率在74%~105%之间。 相似文献
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吸光光度法测定痕量锰 总被引：1，自引：0，他引：1
锰是人体及动物的必需元素[1 ] ,摄入超量会引起毒性 ,所以微量锰测定方法的探讨 ,在水质、食品等方面的测定中具有一定的实际意义[2 ,3] 。锰对于H2 O2 与邻氨基酚的氧化反应具有较好的催化作用。本文研究了在 p H 5.5的 HOAc- Na OAc介质中 ,以邻氨基酚氯仿为萃取剂 ,通过固定萃取时间 ,控制反应进行的程度 ,确定了最佳条件。用于水、食品及人发中痕量锰的测定 ,结果满意。1 试验部分1 .1 仪器与试剂GBC- UV( VIS) 91 6型紫外 -可见分光光度计Mn( )标准溶液 :用 Mn SO4· H2 O配制成1 .0 0 g·L- 1 储备液。过氧化氢溶液 :3… 相似文献
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针对固定污染源排气中氯乙烯和丙烯醛进行测定,建立采用针筒采样、手动进样、DB-FFAP毛细管柱分离、FID检测器进行检测的方法。通过毛细管柱分离的目标化合物峰形对称、分离度好,与其它干扰的化合物有较好的分离。氯乙烯和丙烯醛检出限为0.132 mg/m3和0.120 mg/m3,满足固定污染源排气监测要求,并在1~200 mg/m3范围内可以进行准确测定。对配制标气和用空气模拟的实际样品的测定,RSD均在5%以内。通过保存时间对浓度影响的研究,推荐采样24 h完成分析。 相似文献
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控温超声提取-气相色谱-三重四级杆质谱测定大气细颗粒物(PM2.5)中的多环芳烃 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了控温超声提取-气相色谱三重四级杆质谱测定大气细颗粒物(PM2.5)中多环芳烃(Polycyclic aromatic hydrocarbon,PAHs)的分析方法。PM2.5中的PAHs用二氯甲烷-正己烷(2∶1,V/V)控温超声提取3次,每次提取20 min,气相色谱-串联质谱分析,得到16种PAHs和6种替代物的标准曲线线性关系良好,相关系数均大于0.99,16种PAHs的检出限范围为0.013~0.12μg/L。实验中还观察到PAHs在空白滤膜中有微量存在,回收率实验中得到6种替代物的回收率在58.7%~108.2%之间,16种PAHs的空白滤膜加标的平均回收率在88.3%~104.0%之间,相对标准偏差均低于9.0%,实际滤膜加标的平均回收率在77.3%~98.7%之间,相对标准偏差均低于6.0%,本方法能够满足实际大气样品的测定。 相似文献
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