超高效液相色谱-串联质谱法测定水稻田中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的残留量

建立了水稻植株、土壤、稻田水和稻米中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。样品用乙酸乙酯提取,经PCX固相萃取柱净化浓缩,收集的洗脱液再经乙酸乙酯萃取,上层萃取液由氮气吹至近干后,用甲醇定容。试样采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱进行分离,以乙腈-醋酸铵为流动相,采用电喷雾正离子(ESI+)模式测定。甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在1~200μg/L质量浓度范围内呈良好线性,相关系数不低于0.999。在0.1~50.0μg/kg加标水平下,水稻植株、土壤、稻田水和稻米的回收率为70%~110%,相对标准偏差(RSD)为0.3%~15.9%,定量下限(LOQ)为0.1μg/kg。该研究同时发现土壤和水稻植株样品对甲氨基阿维菌素苯甲酸盐表现出明显的基质抑制效应,稻田水样品则表现为基质增强效应。     

鲁西南沿黄县区玉米中铅、镉、砷、铬重金属的含量及健康风险评价

为了评估鲁西南沿黄县区(东明县、牡丹区、鄄城县、郓城县)玉米中铅、镉、砷、铬重金属的污染风险,采集该地区玉米果穗,利用电感耦合等离子体质谱(IC P-M S)仪测定其玉米籽粒中铅、镉、砷、铬的含量,并使用单因子污染指数法、内梅罗综合多因子指数法和目标危险系数法开展玉米籽粒重金属污染评价和健康风险评价.结果表明,鲁西南沿...     

高温燃气流风洞全尺寸舱段热结构试验技术研究

利用200 MW高温燃气流风洞,开展1:1全尺寸舱段模型热结构/热匹配试验.围绕风洞试验状态调节、介质影响热流设计评估、多台阶长时间热流校测等技术问题,开展高温燃气流风洞舱段类模型试验设计方法研究.引入新的燃气流风洞试验状态调节方法和考虑燃气介质差异的等效冷壁热流修正方法,并通过长时间变工况表面热流测试方法的建立,实现了多工况同步流场校测.试验设计方法有效应用于全尺寸舱段模型热结构/热匹配试验研究中.经试验验证,所建立的长时间大功率燃气流风洞试验设计方法有效可行,实现了全尺寸舱段飞行热环境的有效模拟.      

鲁西南沿黄县区玉米中铅、镉、砷、铬的重金属含量及健康风险评价

为了评估鲁西南沿黄县区(东明县、牡丹区、鄄城县、郓城县)玉米中铅、镉、砷、铬重金属的污染风险,采集该地区玉米果穗,利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)仪测定其玉米籽粒中铅、镉、砷、铬的含量,并使用单因子污染指数法、内梅罗综合多因子指数法和目标危险系数法开展玉米籽粒重金属污染评价和健康风险评价。结果表明,鲁西南沿黄县区玉米籽粒中重金属铅、镉、砷、铬的含量均未超出GB 2762—2017中规定的限量,重金属含量以Cr最高;鲁西南沿黄县区P_综和TTHQ均小于1,说明玉米籽粒中的重金属元素含量为清洁安全等级,食用该地区玉米对人体的健康风险较低。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水稻田中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的残留量

建立了水稻植株、土壤、稻田水和稻米中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）检测方法。样品用乙酸乙酯提取,经PCX固相萃取柱净化浓缩,收集的洗脱液再经乙酸乙酯萃取,上层萃取液由氮气吹至近干后,用甲醇定容。试样采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱进行分离,以乙腈-醋酸铵为流动相,采用电喷雾正离子（ESI+）模式测定。甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在1~200 μg/L质量浓度范围内呈良好线性,相关系数不低于0.999。在0.1~50.0 μg/kg加标水平下,水稻植株、土壤、稻田水和稻米的回收率为70%~110%,相对标准偏差（RSD）为0.3%~15. 9%,定量下限（LOQ）为0.1 μg/kg。该研究同时发现土壤和水稻植株样品对甲氨基阿维菌素苯甲酸盐表现出明显的基质抑制效应,稻田水样品则表现为基质增强效应。     

超高效液相色谱法测定西瓜中的喹啉铜残留量

建立了西瓜样品中喹啉铜农药残留的超高效液相色谱分析方法。样品用4%冰醋酸超声振荡提取,提取液经阳离子交换固相萃取小柱净化后,用1%醋酸铵-甲醇洗脱,洗脱液经氮气吹干后用流动相定容。试样采用Vneusil MP C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)进行分离,流动相为0.1%三氟乙酸-乙腈(95∶5)。结果表明,喹啉铜在0.05~10μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数不低于0.999 9。在0.05~2.0 mg/kg加标浓度范围内的平均回收率为72.3%~84.1%,相对标准偏差为2.1%~3.8%,方法的检出限为0.024 mg/kg。