萘乙酸多孔磁性分子印迹聚合物微球的制备

该文发展了一种无皂液乳化技术制备萘乙酸（NAA）磁性分子印迹聚合物（mMIPs）多孔微球的方法。以甲基丙烯酸-苯乙烯聚合物前驱体为功能单体,NAA为模板分子,与Fe3O4磁流体和引发剂偶氮二异丁腈混合,采用“一锅法”快速制得NAA－mMIPs微球。采用扫描电镜、透射电镜、红外光谱仪等对微球进行了表征,结果表明该微球粒径约80 μm,且具有多孔结构,孔径在1～10 μm之间。等温吸附实验和Scatchard分析结果表明,该mMIPs微球对NAA同时存在高和低两种亲和位点,其解离常数和最大表观结合量分别为161.30 μg·mL－1、29.35 mg·g－1和－128.20 μg·mL－1、－19.50 mg·g－1。吸附动力学实验表明,该mMIPs可在120 min内对NAA达到吸附平衡,其吸附行为符合伪二级动力学模型,决速步为化学吸附。对实际番茄汁样品进行3水平的加标回收实验,回收率为78.7%～89.2%,相对标准偏差（RSD）小于3.9%（n = 3）。当NAA含量低至0.005 μg·mL－1时,平均回收率仍可高达80.3%（RSD < 5.0%）,该浓度远远低于国标或欧盟标准中对NAA残留量的规定（100、60 μg·kg－1）。实验结果表明所制备的mMIPs对NAA表现出高选择性和特异性,并且具有合成简单、操作简便等特点,可有效消除农产品复杂基质对NAA检测的影响,显著提高了鉴定的准确性和可靠性。     

高效液相色谱法同时测定甜瓜样品中的抑霉唑和噻菌灵

提出了一种用高效液相色谱法 (HPLC)同时测定甜瓜样品中的抑霉唑和噻菌灵残留量的方法。用乙酸乙酯作提取剂提取甜瓜样品 ,通过一个净化步骤分离样品中共提取组分。采用InertsilC8 3色谱柱 (15 0mm× 4 .6mm ,5 μmi.d ,) ,流动相为乙腈∶水 =75∶2 5 ,外标法定量 ,方法的检出限噻菌灵为 0 .70ng ,抑霉唑为1.5 3ng ;回收率为 87.5 %～ 98.0 % ;相对标准偏差为 1.5 %～ 4 .2 %。本法用于甜瓜样品中抑霉唑、噻菌灵含量的测定 ,获得了满意的结果。     

液相色谱指纹图谱在当归、黄芪及其复方有效成分分析中的应用

将液相色谱指纹图谱与正辛醇-水分配体系模拟中药在人体内的吸收情况相结合分析中药活性成分,分析比较了当归、黄芪单煎液及合煎液在不同靶位酸度下化学成分种类、含量的变化情况,探讨了配伍及酸度变化对中药中各成分的形态分布及在人体中吸收情况的影响.发现不同靶位环境的酸度及不同配伍对中药中的有效物质组分、含量及各组分的吸收都有很大的影响.     

固相萃取/超高压液相色谱-质谱/质谱联用技术测定土壤与灌溉水中的矮壮素及缩节胺

采用固相萃取技术对土壤和灌溉用水中的矮壮素及缩节胺进行富集处理,并对固相萃取柱的类型和淋洗条件进行优化,采用超高压液相色谱-质谱/质谱联用技术对富集样品进行分离检测.结果表明,灌溉水中矮壮素和缩节胺的加标水平为0.05、0.10、0.20μg/L时,回收率分别为73%～83%和76%～81%,相对标准偏差分别为9.2%...     

羰基咪唑法合成牛清白蛋白键合手性固定相

采用柱上衍生化学法，在较短的时间内，用羰基咪唑活化的氨丙基硅胶与牛血清白蛋白反就，合成出牛血清白蛋白键合手性固定相，分别考察了流动相pH值和有机改性剂正丙醇浓度对D，L－色氨酸的保留因子k′和分离因子α的影响，并对7种对映异构体成功地进行了拆分。     

3种色谱模式联用在中药活性成分初步筛选中的应用

提出了反相高效液相色谱(RP-HPLC)、固定化脂质体色谱(ILC)以及固定化载体蛋白色谱(ICPC)3种色谱模式联用筛选中药中活性成分的新思路，并用于传统中药川芎中的生物活性成分的初步筛选。从川芎的甲醇提取液中筛选出几种既有细胞膜的穿透能力又有与载体蛋白的结合能力的成分，并对其中两种主要的组分进行了初步的结构鉴定。     

固相反应合成丙二胺合钴氧合性能的研究

0引言氧载体是一类能够可逆吸收分子氧的特殊金属配合物。由于它在贮氧、除氧上有潜在的应用价值及对探索生命科学的重要意义,使得氧载体的研究得以广泛的展开[1~3],目前对氧载体氧合性能的影响因素研究局限于溶剂、温度、配体等因素的研究[4~6],而不同金属盐对氧载体氧合性能影响的探讨很少见于报道。作者在实验中发现,当使用不同阴离子的钴盐进行固相合成氧载体时,所得氧载体吸收分子氧的性能有明显差异。为探讨固相反应中不同钴盐对钴配合物氧合性能的影响,本文以丙二胺为配体,与四种不同钴盐分别发生液鄄固反应和气鄄固反应,再通过氧合…     

苯并咪唑类化合物一步法合成及表征

采用对甲氧基苯甲醛、对羟基苯甲醛和邻苯二胺直接关环合成了1-(对甲氧基苄基)-2-(对甲氧基苯基)-苯并咪唑、1-(对羟基苄基)-2-(对羟基苯基)-苯并咪唑化合物.通过元素分析、IR、核磁分析对它们进行了表征,并培养了1-(对甲氧基苄基)-2-(对甲氧基苯基)-苯并咪唑化合物晶体.该晶体经X射线衍射确定为正交晶系,空间群Pna2(1),a=2.0194(7)nm,b=1.5657(4)nm,c=0.5498(1)nm,α=90°,β=90°,γ=90°,V=1.7383(8)nm3,Z=4,Mr=344.40,Dc=1.316g/cm3,μ=0.85 cm-1,F(000)=728.     

色谱柱极性对精油分离性能的影响

采用GC-MS技术系统地研究了三种不同极性的色谱柱对新疆伊犁地区三种商品化薰衣草精油、薄荷精油和迷迭香精油的分离性能。以三种精油特征组分的理论塔板数、出峰总数和鉴定组分数量对不同极性色谱柱的分离性能进行评价。结果表明在使用单一柱型进行分析时,应针对精油成分极性分布的具体情况选择与之相对应极性的色谱柱才能实现对精油较好的分离。此外,采用两种不同极性色谱柱可以达到全面分析的目的。该研究同时也为二维色谱中柱型的选择提供了参考依据。     

樟脑分子印迹整体柱的制备及性能评价

利用原位聚合法制备了樟脑分子印迹整体柱作为液相色谱固定相,通过优化制备条件和色谱条件,得到了对模板分子有较高保留性能的整体柱。采用前沿色谱分析法测定柱容量,得到有效结合位点Bt=1.815×102mmol/g和解离常数Kd=9.064 mmol/mL。Van’t Hoff方程得到的热力学参数焓值和熵值,说明了聚合物对樟脑的吸附为熵增过程。等温吸附模型证明在该聚合物表面只存在一种结合位点。